一种电控变色玻璃用钨合金靶材及其制备方法与流程

1.本发明涉及金属靶材技术领域，具体涉及一种电控变色玻璃用钨合金靶材及其制备方法。


背景技术：

2.变色玻璃是指在光照、温度、电场或电流、表面施压等一定条件下改变颜色且随着条件的变化而发生相应的变化，当施加条件消失后又能可逆地自动恢复到初始状态的玻璃，也称调光玻璃。变色玻璃随外界环境的变化而改变自身的透过特性，能够实现对太阳辐射能量的有效控制，从而达到节能的目的。靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。有金属类、合金类、氧化物类等等。例如：蒸发磁控溅射镀膜是加热蒸发镀膜、铝膜等。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。
3.现有的钨合金靶材致密性差，性能不是很稳定，变色稳定性差，基于此，本发明提供一种电控变色玻璃用钨合金靶材及其制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种电控变色玻璃用钨合金靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种电控变色玻璃用钨合金靶材，包括以下重量百分比原料：硅粉1.2-1.5%、铬粉0.3-0.6%、锰粉0.2-0.4%、热改性剂0.1-0.4%、熔炼改性剂0.2-0.6%、余量为钨0.1-0.4%；所述熔炼改性剂的制备方法为：步骤一：将钛白粉按照重量比1:2与a-氧化铝粉混合，随后再加入钛白粉总量1-5%的改性添加剂，搅拌混合至充分；步骤二：随后送入到煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为15-25min，煅烧结束；步骤三：将煅烧的产物料送入到球磨机中进行球磨，球磨时间为10-20min，球磨转速为1000-1500r/min，球磨结束，得到熔炼改性剂。
6.优选地，所述电控变色玻璃用钨合金靶材包括以下重量份原料：硅粉1.35%、铬粉0.45%、锰粉0.3%、热改性剂0.3%、熔炼改性剂0.4%、余量为钨0.25%。
7.优选地，所述改性添加剂的制备方法为：s1：将sn粉与氧化镧按照重量比3:1混合，然后进行熔炼至熔融液；s2：随后进行浇筑成型，采用挤压处理，挤压速度为0.01-0.03m/s，压力为20-30mpa，挤压10-20s，挤压结束；
s3：最后再进行球磨处理，球磨结束，球磨过10-20目，得改性添加剂。
8.优选地，所述热改性剂的制备方法为：s1：将氧化铈、氧化锶按照重量比1:2混合，随后进行熔炼处理，得到熔炼料；s2：向熔炼料中加入熔炼料总重量1-6%的氧化钇，继续熔炼充分，熔炼中采用微波处理；s3：最后冷却成型，再采用100-300℃的温度热均化处理10-20min，处理结束，以1-3℃/min的速率降至室温，得到热改性剂。
9.优选地，所述微波处理的频率为300-500khz，处理时间为5-10min。
10.本发明提供了一种电控变色玻璃用钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料硅粉、铬粉、锰粉、热改性剂、熔炼改性剂、余量为钨，进行熔炼完全，得到熔炼料；步骤二：将熔炼料冷却定型，然后进行冷等离体处理，处理功率为100w，处理时间为10-20min；步骤三：随后再进行质子照射处理，照射5-10min，照射功率为150-200w；步骤四：送入到表面处理液中进行微波处理，处理功率为100-300w，处理时间为10-20min，处理结束，水洗、干燥；步骤五：随后再进行热改性均化处理，处理结束，得到本发明的钨合金靶材。
11.优选地，所述表面处理液的制备方法为：将盐酸加入到硅灰石剂中，调节ph至5.0，随后加入硅灰石剂总重量10-20%的牡蛎壳粉，于100-300r/min的转速下搅拌20-30min，搅拌结束，得到表面处理液。
12.优选地，所述硅灰石剂为硅灰石、乙醇和十二烷基硫酸钠按照重量比3:5:2配制而成。
13.优选地，所述热改性均化处理的具体操作步骤为：s1：以1-3℃/min的速率升温至210-220℃，保温反应10-20min；s2：然后空冷至室温，再以3-5℃/min的速率升温至310-350℃，保温25-35min；s3：最后以1-3℃的油进行油冷至室温，然后水洗、干燥即可。
14.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明一种由钨粉为主要原料制备而成的钨合金靶材，所制备而成的靶材具有良好的致密度，由其制备的变色膜，变色作用更加稳定；2、本发明产品原料加入的熔炼改性剂，采用钛白粉、a-氧化铝粉配比，a-氧化铝粉的针状结构，在靶材制备中，可填充靶材结构，提高产品致密度；改性添加剂采用sn粉与氧化镧，经过处理后，在靶材制备中，可提高原料的延展性和流动性，从而能够促进原料反应充分，提高靶材的制备效率；3、金属靶材制备中，热改性剂采用氧化铈、氧化锶配合氧化钇，在热改性均化处理中从而起到细化晶粒，阻止晶粒生长，提高靶材的变色稳定性；4、产品采用表面处理液处理前，经过等离子体、质子辐照处理后，微观结构稀疏、活化，经过表面处理液中的牡蛎壳粉，提供碳酸钙，从而起吸附力，便于硅灰石剂中的硅灰石进一步的填充结构，针状的硅灰石起到补强效应，配合热改性均化处理，进一步的完善产品靶材性能。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
16.实施例1.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材，包括以下重量百分比原料：硅粉1.2%、铬粉0.3%、锰粉0.2%、热改性剂0.1%、熔炼改性剂0.2%、余量为钨0.1%；所述熔炼改性剂的制备方法为：步骤一：将钛白粉按照重量比1:2与a-氧化铝粉混合，随后再加入钛白粉总量1%的改性添加剂，搅拌混合至充分；步骤二：随后送入到煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min，煅烧结束；步骤三：将煅烧的产物料送入到球磨机中进行球磨，球磨时间为10min，球磨转速为1000r/min，球磨结束，得到熔炼改性剂。
17.本实施例的改性添加剂的制备方法为：s1：将sn粉与氧化镧按照重量比3:1混合，然后进行熔炼至熔融液；s2：随后进行浇筑成型，采用挤压处理，挤压速度为0.01m/s，压力为20mpa，挤压10s，挤压结束；s3：最后再进行球磨处理，球磨结束，球磨过10目，得改性添加剂。
18.本实施例的热改性剂的制备方法为：s1：将氧化铈、氧化锶按照重量比1:2混合，随后进行熔炼处理，得到熔炼料；s2：向熔炼料中加入熔炼料总重量1%的氧化钇，继续熔炼充分，熔炼中采用微波处理；s3：最后冷却成型，再采用100℃的温度热均化处理10min，处理结束，以1℃/min的速率降至室温，得到热改性剂。
19.本实施例的微波处理的频率为300khz，处理时间为5min。
20.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料硅粉、铬粉、锰粉、热改性剂、熔炼改性剂、余量为钨，进行熔炼完全，得到熔炼料；步骤二：将熔炼料冷却定型，然后进行冷等离体处理，处理功率为100w，处理时间为10min；步骤三：随后再进行质子照射处理，照射5min，照射功率为150w；步骤四：送入到表面处理液中进行微波处理，处理功率为100w，处理时间为10min，处理结束，水洗、干燥；步骤五：随后再进行热改性均化处理，处理结束，得到本发明的钨合金靶材。
21.本实施例的表面处理液的制备方法为：将盐酸加入到硅灰石剂中，调节ph至5.0，随后加入硅灰石剂总重量10%的牡蛎壳粉，于100r/min的转速下搅拌20min，搅拌结束，得到表面处理液。
22.本实施例的硅灰石剂为硅灰石、乙醇和十二烷基硫酸钠按照重量比3:5:2配制而成。
23.本实施例的热改性均化处理的具体操作步骤为：s1：以1℃/min的速率升温至210℃，保温反应10min；s2：然后空冷至室温，再以3℃/min的速率升温至310℃，保温25min；s3：最后以1℃的油进行油冷至室温，然后水洗、干燥即可。
24.实施例2.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材，包括以下重量百分比原料：硅粉1.5%、铬粉0.6%、锰粉0.4%、热改性剂0.4%、熔炼改性剂0.6%、余量为钨0.4%；所述熔炼改性剂的制备方法为：步骤一：将钛白粉按照重量比1:2与a-氧化铝粉混合，随后再加入钛白粉总量1-5%的改性添加剂，搅拌混合至充分；步骤二：随后送入到煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为25min，煅烧结束；步骤三：将煅烧的产物料送入到球磨机中进行球磨，球磨时间为20min，球磨转速为1500r/min，球磨结束，得到熔炼改性剂。
25.本实施例的改性添加剂的制备方法为：s1：将sn粉与氧化镧按照重量比3:1混合，然后进行熔炼至熔融液；s2：随后进行浇筑成型，采用挤压处理，挤压速度为0.03m/s，压力为30mpa，挤压20s，挤压结束；s3：最后再进行球磨处理，球磨结束，球磨过20目，得改性添加剂。
26.本实施例的热改性剂的制备方法为：s1：将氧化铈、氧化锶按照重量比1:2混合，随后进行熔炼处理，得到熔炼料；s2：向熔炼料中加入熔炼料总重量6%的氧化钇，继续熔炼充分，熔炼中采用微波处理；s3：最后冷却成型，再采用300℃的温度热均化处理20min，处理结束，以3℃/min的速率降至室温，得到热改性剂。
27.本实施例的微波处理的频率为500khz，处理时间为10min。
28.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料硅粉、铬粉、锰粉、热改性剂、熔炼改性剂、余量为钨，进行熔炼完全，得到熔炼料；步骤二：将熔炼料冷却定型，然后进行冷等离体处理，处理功率为100w，处理时间为20min；步骤三：随后再进行质子照射处理，照射10min，照射功率为200w；步骤四：送入到表面处理液中进行微波处理，处理功率为300w，处理时间为20min，处理结束，水洗、干燥；步骤五：随后再进行热改性均化处理，处理结束，得到本发明的钨合金靶材。
29.本实施例的表面处理液的制备方法为：将盐酸加入到硅灰石剂中，调节ph至5.0，随后加入硅灰石剂总重量20%的牡蛎壳
粉，于300r/min的转速下搅拌30min，搅拌结束，得到表面处理液。
30.本实施例的硅灰石剂为硅灰石、乙醇和十二烷基硫酸钠按照重量比3:5:2配制而成。
31.本实施例的热改性均化处理的具体操作步骤为：s1：以3℃/min的速率升温至220℃，保温反应20min；s2：然后空冷至室温，再以5℃/min的速率升温至350℃，保温35min；s3：最后以3℃的油进行油冷至室温，然后水洗、干燥即可。
32.实施例3.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材，包括以下重量百分比原料：硅粉1.35%、铬粉0.45%、锰粉0.3%、热改性剂0.3%、熔炼改性剂0.4%、余量为钨0.25%。
33.所述熔炼改性剂的制备方法为：步骤一：将钛白粉按照重量比1:2与a-氧化铝粉混合，随后再加入钛白粉总量3%的改性添加剂，搅拌混合至充分；步骤二：随后送入到煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为550℃，煅烧时间为20min，煅烧结束；步骤三：将煅烧的产物料送入到球磨机中进行球磨，球磨时间为15min，球磨转速为1250r/min，球磨结束，得到熔炼改性剂。
34.本实施例的改性添加剂的制备方法为：s1：将sn粉与氧化镧按照重量比3:1混合，然后进行熔炼至熔融液；s2：随后进行浇筑成型，采用挤压处理，挤压速度为0.02m/s，压力为25mpa，挤压15s，挤压结束；s3：最后再进行球磨处理，球磨结束，球磨过15目，得改性添加剂。
35.本实施例的热改性剂的制备方法为：s1：将氧化铈、氧化锶按照重量比1:2混合，随后进行熔炼处理，得到熔炼料；s2：向熔炼料中加入熔炼料总重量3.5%的氧化钇，继续熔炼充分，熔炼中采用微波处理；s3：最后冷却成型，再采用200℃的温度热均化处理15min，处理结束，以2℃/min的速率降至室温，得到热改性剂。
36.本实施例的微波处理的频率为400khz，处理时间为7.5min。
37.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料硅粉、铬粉、锰粉、热改性剂、熔炼改性剂、余量为钨，进行熔炼完全，得到熔炼料；步骤二：将熔炼料冷却定型，然后进行冷等离体处理，处理功率为100w，处理时间为15min；步骤三：随后再进行质子照射处理，照射7.5min，照射功率为175w；步骤四：送入到表面处理液中进行微波处理，处理功率为200w，处理时间为10-20min，处理结束，水洗、干燥；步骤五：随后再进行热改性均化处理，处理结束，得到本发明的钨合金靶材。
38.本实施例的表面处理液的制备方法为：将盐酸加入到硅灰石剂中，调节ph至5.0，随后加入硅灰石剂总重量15%的牡蛎壳粉，于200r/min的转速下搅拌25min，搅拌结束，得到表面处理液。
39.本实施例的硅灰石剂为硅灰石、乙醇和十二烷基硫酸钠按照重量比3:5:2配制而成。
40.本实施例的热改性均化处理的具体操作步骤为：s1：以2℃/min的速率升温至215℃，保温反应15min；s2：然后空冷至室温，再以4℃/min的速率升温至330℃，保温30min；s3：最后以3℃的油进行油冷至室温，然后水洗、干燥即可。
41.实施例4.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材，包括以下重量百分比原料：硅粉1.3%、铬粉0.4%、锰粉0.25%、热改性剂0.2%、熔炼改性剂0.25%、余量为钨0.2%；所述熔炼改性剂的制备方法为：步骤一：将钛白粉按照重量比1:2与a-氧化铝粉混合，随后再加入钛白粉总量2%的改性添加剂，搅拌混合至充分；步骤二：随后送入到煅烧炉中进行煅烧处理，煅烧温度为520℃，煅烧时间为16min，煅烧结束；步骤三：将煅烧的产物料送入到球磨机中进行球磨，球磨时间为14min，球磨转速为1200r/min，球磨结束，得到熔炼改性剂。
42.本实施例的改性添加剂的制备方法为：s1：将sn粉与氧化镧按照重量比3:1混合，然后进行熔炼至熔融液；s2：随后进行浇筑成型，采用挤压处理，挤压速度为0.015m/s，压力为23mpa，挤压12s，挤压结束；s3：最后再进行球磨处理，球磨结束，球磨过10-20目，得改性添加剂。
43.本实施例的热改性剂的制备方法为：s1：将氧化铈、氧化锶按照重量比1:2混合，随后进行熔炼处理，得到熔炼料；s2：向熔炼料中加入熔炼料总重量2%的氧化钇，继续熔炼充分，熔炼中采用微波处理；s3：最后冷却成型，再采用150℃的温度热均化处理12min，处理结束，以1.2℃/min的速率降至室温，得到热改性剂。
44.本实施例的微波处理的频率为300-500khz，处理时间为5-10min。
45.本实施例的一种电控变色玻璃用钨合金靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将原料硅粉、铬粉、锰粉、热改性剂、熔炼改性剂、余量为钨，进行熔炼完全，得到熔炼料；步骤二：将熔炼料冷却定型，然后进行冷等离体处理，处理功率为100w，处理时间为12min；步骤三：随后再进行质子照射处理，照射6min，照射功率为150-200w；步骤四：送入到表面处理液中进行微波处理，处理功率为120w，处理时间为13min，
处理结束，水洗、干燥；步骤五：随后再进行热改性均化处理，处理结束，得到本发明的钨合金靶材。
46.本实施例的表面处理液的制备方法为：将盐酸加入到硅灰石剂中，调节ph至5.0，随后加入硅灰石剂总重量12%的牡蛎壳粉，于120r/min的转速下搅拌23min，搅拌结束，得到表面处理液。
47.本实施例的硅灰石剂为硅灰石、乙醇和十二烷基硫酸钠按照重量比3:5:2配制而成。
48.本实施例的热改性均化处理的具体操作步骤为：s1：以1.2℃/min的速率升温至212℃，保温反应13min；s2：然后空冷至室温，再以3.5℃/min的速率升温至320℃，保温28min；s3：最后以1.2℃的油进行油冷至室温，然后水洗、干燥即可。
49.对比例1.与实施例3不同是未加入熔炼改性剂。
50.对比例2.与实施例3不同是熔炼改性剂中未加入改性添加剂。
51.对比例3.与实施例3不同是未加入热改性剂。
52.对比例4.与实施例3不同是未采用表面处理液处理。
53.对比例5.与实施例3不同是未采用热改性均化处理。
54.将本发明实施例1-4及对比例1-5的原料采用溅射机溅射到玻璃基材，形成金属靶材。
55.从实施例1-4及对比例1-5可看出，本发明产品实施例3的靶材密度高达10.98g/
cm，平均晶粒可低至1.9um，产品具有优异的性能。
56.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
57.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。