化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置及方法与流程

1.本发明属于cvd反应技术领域，涉及化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置，还涉及应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法。


背景技术：

2.在化学气相沉积反应中，根据反应气体分子的摩尔量，调整气体的投入量以符合化学量论平衡，并发生一定的化学反应。此时，如果反应的两个分子在常温下为气态，则气体的投入量由气体质量流量控制器调节，使其与反应的两个分子的摩尔比相匹配地投入，从而发生所需的化学反应。但对于反应分子在常温下(或在60℃以上)不以气体状态存在的金属，则需将金属溶解、汽化，使其成为气体的金属分子，在反应室与其他气体的分子发生反应，实现沉积。与常温下为气态气体不同，需要加热汽化的金属很难精确调节蒸发量，而且与外部可持续供应的气体不同，在常温下为固体的金属，在生产开始前首先需要装入反应炉，先将固态金属加热熔化为液态，然后再将液态金属熔体在高温下汽化，汽化后的金属蒸汽被投入到反应室。
3.初始固体金属投入量决定整个工艺时间，如果金属消耗殆尽，工艺将无法继续进行。工艺开始前一次性投入大量得金属固体将对反应炉空间有所制约，在给定的反应炉空间内，相对于坩埚尺寸变大，沉积面积将减小。由此带来的反应炉操作(保持温度、压力的均匀性)将变困难，反应炉内坩埚温度将对沉积室温度产生影响。大量金属液体持续保持熔融状态，浪费不必要的能量。由于工艺初期和晚期液态金属容量差异过大，将难以维持坩埚温度与压力，线性位移传感器自身误差和测量范围受限。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的是提供化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置，解决了现有装置在工艺开始前一次性投入大量金属固体，工艺初期和晚期液态金属容量差异过大，将难以维持坩埚温度与压力的问题。
5.本发明的另一个目的是提供应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法。
6.本发明所采用的一个技术方案是，化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置，包括反应炉，反应炉内底部设置坩埚，坩埚上部配置cvd反应室，cvd反应室底部开设喷嘴，反应炉连接真空泵b，坩埚上垂直连接管道，管道上连通漏斗，漏斗内放置若干固体金属球，漏斗底部设置球阀。
7.本发明的特点还在于，
8.坩埚开设气态通孔，气态通孔连通cvd反应室，cvd反应室内壁设置沉积板，真空泵b通过真空泵管路连接至cvd反应室。
9.球阀电连接电机，漏斗顶部通过盖板密封，漏斗顶部贯通盖板连接排气阀，漏斗上通过盖板连接真空泵a；电机连接控制柜。
10.坩埚外侧配置加热器，坩埚电连接检测组件和控制柜。
11.检测组件包括温度传感器、压力传感器，温度传感器设置于坩埚外壁，压力传感器设置于坩埚外部，压力传感器连接压力测试管，压力测试管在远离压力传感器的一端伸入至坩埚内。
12.真空泵b的管路上配置调节阀，调节阀连接控制柜。
13.喷嘴1沿反应炉外部深入至cvd反应室，喷嘴上设置气体质量流量控制器。
14.本发明所采用的另一个技术方案是，应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法，利用上述化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置，具体按照以下步骤进行实施：
15.步骤1，球阀处于关闭状态，打开漏斗顶部盖板，将固体金属球装入，进行漏斗内排气操作，盖上盖板，真空泵a使漏斗进入真空状态；
16.步骤2，由电机设定时间间隔打开和关闭，恒定大小的固体金属球在漏斗从球阀中逐个排出，使固体金属球在重力作用下自动通过管道自由下落投入到坩埚中的液态金属中；
17.步骤3，连续供应固态金属液化所需的额外热量由压力传感器，温度传感器和加热器自动调整，以保持坩埚内的压力恒定，即注入cvd反应室的金属蒸汽量保持恒定。
18.本发明的特点还在于，
19.固体金属球的直径2cm-3cm，单个固体金属球的重量为20g-50g，等于50s-100s内汽化消耗的金属量，所述球阀由电机调整开关时间，每隔30s-100s，使电机工作一次。
20.单个固体金属球的重量占坩埚中初始投入液态金属量的0.1％-0.3％。
21.本发明的有益效果是：本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置，在工艺开始前小批量装入固态金属后无限自动供应，使长时间工艺变得容易。缩小反应炉尺寸，并且通过自动调节使供气量保持恒定，更精确地调整金属蒸汽在cvd反应室的进料。同时，金属熔体的量从工艺开始到结束都可以保持恒定的，坩埚内部的压力保持恒定，既避免了能源浪费，也使气化量的恒定更容易保持。
附图说明
22.图1是本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的结构示意图。
23.图中，1.喷嘴，2.cvd反应室，3.坩埚，4.气态通孔，5.沉积板，6.气体质量流量控制器，7.固体金属球，8.球阀，9.漏斗，10.排气阀，11.管道，12.电机，13.真空泵a，14.真空泵b，15.控制柜，16.液态金属，17.加热器，18.温度传感器，19.压力传感器，20.反应炉。
具体实施方式
24.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
25.本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的结构，如图1所示，包括反应炉20，反应炉20内底部设置坩埚3，坩埚3上部配置cvd反应室2，cvd反应室2底部开设喷嘴1，喷嘴1用于引入反应气体，坩埚3开设气态通孔4，气态通孔4连通cvd反应室2，cvd反应室2内壁设置沉积板5，反应气通过喷嘴1被投入到cvd反应室2中，反应所需的金属蒸汽在坩埚3内以液态蒸发，以气态通孔4投入到cvd反应室2中，在cvd反应室2内进行化学反应，所得产物
沉积在沉积板5上，反应炉20连接真空泵b14，真空泵b14通过真空泵管路连接至cvd反应室2。坩埚3上垂直连接管道11，管道11上连通漏斗9，漏斗9内放置若干固体金属球7，漏斗9底部设置球阀8，工艺开始前坩埚3因汽化而减少的液态金属的数量，漏斗9中的固体金属球7逐个通过球阀8和管道11供给坩埚3。
26.球阀8电连接电机12，漏斗9顶部通过盖板密封，漏斗9顶部贯通盖板连接排气阀10，使固体金属球7进入漏斗9后保持真空。漏斗9上通过盖板连接真空泵a13，使漏斗9内部保持真空状态，防止球阀8打开和关闭时空气被吸入坩埚3内部；电机12连接控制柜15。
27.坩埚3外侧配置加热器17，加热器17用于加热坩埚3内的温度，坩埚3电连接检测组件和控制柜15，控制柜15根据检测组件的信号控制加热器17。
28.检测组件包括温度传感器18、压力传感器19，温度传感器18设置于坩埚3外壁，压力传感器19设置于坩埚3外部，压力传感器19连接压力测试管，压力测试管在远离压力传感器19的一端伸入至坩埚3内。通过接收压力传感器19和温度传感器18信号，利用加热器17使坩埚3内部压力自动保持恒定，从而使投入到cvd反应室2的金属蒸汽量自动保持恒定，通过继续加入与投入到cvd反应室2的金属蒸汽量相等的固体金属球，将反应时间无限延长。
29.真空泵b14的管路上配置调节阀，调节阀连接控制柜15，控制柜15控制调节阀，以便控制cvd反应室2的压力保持恒定。
30.喷嘴1沿反应炉20外部深入至cvd反应室2，喷嘴1上设置气体质量流量控制器6，反应气体是从外部无限自动供给的，由气体质量流量控制器6精确地调节反应所需的量(根据摩尔比)，而气态金属是将整个工艺所需的量在工艺开始前以固态金属状态预先投入坩埚3内的，装入后，升温溶解成液体，然后通过压力传感器19调整所需汽化量。
31.本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的工作原理，反应气体在通过喷嘴1注入cvd反应室2，汽化的金属蒸汽从气态通孔4进入cvd反应室2，两者在cvd反应室2发生cvd反应，所得产物在沉积板5上沉积，反应气体由气体质量流量控制器6控制投入量，金属蒸气的投入量由坩埚3内部的压力传感器19自动调节，因汽化并投入到cvd反应室2而减少的金属量将由漏斗9内的固体金属球7自动补充到坩埚3中。
32.本发明应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法，具体按照以下步骤进行实施：
33.步骤1，球阀8处于关闭状态，打开漏斗9顶部盖板，将固体金属球7装入，进行漏斗9内排气操作，盖上盖板，真空泵a13使漏斗9进入真空状态。漏斗9内部固体金属球7填充，通过在短时间内达到真空状态；
34.步骤2，由电机12设定时间间隔打开和关闭，恒定大小的固体金属球7在漏斗9从球阀8中逐个排出，使固体金属球7在重力作用下自动通过管道11自由下落投入到坩埚3中的液态金属16中；
35.球阀8将一定重量的固体金属球7以一定的时间间隔逐一投入到坩埚3中，投入量进行调整，使投入的固态金属量与汽化减少的量相等，以补充坩埚3内由于汽化而减少的液态金属量。
36.固体金属球7的直径2cm-3cm，单个固体金属球7的重量为20g-50g，等于50s-100s内汽化消耗的金属量。球阀8由电机12调整开关时间，每隔30s-100s，使电机12工作一次，使漏斗9中的固体金属球7逐一补充到坩埚3中。
37.单个固体金属球7的重量占坩埚3中初始投入液态金属16量的0.1-0.3％，连续供应的20g-50g固体金属球7的量与坩埚3中初始投入液态金属16状态的量相比是非常小的，固体金属球7投入坩埚3瞬间对液态金属汽化的影响可以忽略不计。
38.步骤3，连续供应固态金属液化所需的额外热量由压力传感器19，温度传感器18和加热器17自动调整，以保持坩埚3内的压力恒定，即注入cvd反应室2的金属蒸汽量保持恒定，每隔30s-100s不断补充与汽化消耗的液态金属量相等的固态金属。
39.本发明应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法工作原理，加热器17、温度传感器18和压力传感器19将坩埚3中液态金属16的量从开始到结束时都保持在恒定状态，从而使液态金属16的液位始终保持不变，从而无需使用有测量范围限制的线性位移传感器，且坩埚3中液态金属的数量保持在初始的量，从而使蒸气压力保持不变。温度由加热器17控制保持恒定，更精确地调整进入cvd反应室2的金属蒸汽量。坩埚3中液态金属16的量从工艺开始到结束，一直保持不变，使固态金属变成液体保持不变，汽化所需的热量也减少，从而大幅度减少电能的损耗。稳定地获得高质量的产品；使初始装入金属的量减少，使汽化减少的量自动无限供应，整个熔融金属的量长时间保持恒定，并且熔融、汽化金属所需的热量也非常小，因此在能耗方面也有所改善。
40.实施例1
41.本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置一种实施例的工作过程为，采用直径为20cm，高为20cm的坩埚3，制作初始装入20kg的金属锌(zinc)，在这种情况下，坩埚3内液态金属的高度为9cm；漏斗9内锌球的尺寸直径为2cm，制作成固体达到29.85g。在将cvd反应室2内压力恒定为35torr的情况下，坩埚3内部的压力保持在65torr，每小时有1074.6g液态金属因汽化而减少，此时，每100秒电机12控制球阀8将漏斗9内一个金属锌球从管道11自由落体进入坩埚3中，即每小时有36个锌金属球投入坩埚3中，投入瞬间的重量变化只有0.15％，变化很小，可以忽略不计，而由于连续重复投入，每小时共补充1074.6g锌，按减少的液态金属量补充，坩埚3中的液态金属量始终保持在20kg不变。已投入到cvd反应室2的1074.6g锌蒸气为锌分子摩尔量计算为16.43摩尔。将注入气体状态的反应气体调到相同的摩尔量，调整气体质量流量控制器6，就可以达到化学量论均衡。
42.实施例2
43.本发明化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置另一种实施例的工作过程为，使用实施例1规格大小相同的坩埚3，在坩埚3中初始装入30kg的金属锌(zinc)，在这种情况下，液态金属的高度为13cm。漏斗9内尺寸直径为2cm的锌球，固体达到29.85g。将cvd反应室2压力恒定为30torr，同时使坩埚3内部压力保持70torr，每小时有1791g液态金属因汽化而减少。此时每60秒一个金属锌球自由落体进入坩埚3中，即每小时有60个锌金属球投入坩埚3中，投入瞬间的重量变化很小，只有0.1％，可以忽略不计，而由于连续重复投入，每小时总共补充了1791g锌，按减少的液态金属量补充，坩埚3中液态金属的量始终保持恒定的30kg。以锌分子摩尔量计算，投入到反应室的1791g锌蒸气为27.4摩尔。将注入气体状态的反应气体调到相同的摩尔量，调整气体流量控制器，就可以达到化学量论均衡。
44.以上实施例是坩埚大小，通过调整固体金属球的大小及投料时间间隔，同样可以控制补充的金属量，而投料到cvd反应室2的金属蒸汽量则可以通过调整坩埚3内部压力、通过调整进入cvd反应室2的气态通孔4的大小来控制减少的液态金属量。除锌外，镉、铊等也
可以用同样的方式无限供应金属蒸汽，计算坩埚3内部压力下金属蒸汽的消耗量，达到cvd反应的化学量论平衡，无限生产反应生成物。
45.本发明应用化学气相沉积反应中金属熔体自动给料装置的方法，实现金属熔体的无限自动进料从而实现长时间cvd反应，提高产品大小及设备运行效率，金属熔体蒸发量自动调节的准确性提高。在使用金属蒸气的化学气相沉积反应中，金属熔体中汽化的金属蒸气与同时投入的反应气体中的反应分子发生反应，形成化学量论平衡，反应生成物在沉积板上沉积生长。反应气体在常温下以气态从外部通过管道无限制地供给，通过气体质量流量调节器调节进料量。对于锌、镉、铊等金属来说，与消耗的金属蒸汽量一样可无限补充，不受反应时间的限制。在初始坩埚中，金属装入量少，缩小反应炉尺寸，有效利用内部空间。坩埚内部的液态金属量保持少量恒定，减少电能损耗，一次反应产量可以任意增加，有效应对产品需求，使坩埚内部液态金属量保持恒定，从而使投入到反应室的蒸汽量控制更加精确，通过控制柜自动调整坩埚内部压力、温度和固体金属投加量，自动恒定调整投入到反应室的蒸汽量。