夹具及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及夹具技术领域，特别是涉及夹具及其制备方法和应用。


背景技术：

2.在进行不锈钢与镍基合金钎焊过程中，需要使用夹具对待焊组装件进行固定，防止待焊组装件在焊接过程中出现形变，由于钎焊过程中使用的钎料在高温下熔化，并通过毛细现象渗入组装件需要焊接的部位，因此有时会出现溢出，使得组装件与夹具之间被溢出的钎料粘连无法分离。
3.为了解决钎料粘连组装件与夹具的问题，传统方法主要有两种方式：一种是在夹具表面使用涂覆法覆盖阻焊剂，防止组装件和夹具被溢出的钎料粘连，然而常用的高温阻焊剂氧化钛和氧化铝与夹具结合强度差，在使用过程中会脱落到组装件内部，从而使得组装件清洁度差，需要对组装件进行清洗，并且每次钎焊前都需要重新涂覆阻焊剂，使用成本高且工序复杂；另一种是使用喷涂法在夹具表面喷涂一层陶瓷层，然而由于陶瓷层与夹具热膨胀系数不同且仅仅通过机械结合在一起，因此夹具使用10次以上，陶瓷层就会出现脱落，出现组装件压伤、清洁度差等问题。


技术实现要素：

4.基于此，有必要针对上述问题，提供一种夹具及其制备方法和应用，该制备方法制得的夹具中，保护层为夹具本体自身元素扩散至表面后氧化生成，与夹具本体为整体结构，使用寿命长，并且材料成本极低，生产工序简便。
5.本发明提供了一种夹具的制备方法，包括以下步骤：
6.提供夹具本体，所述夹具本体的材料选自钛系不锈钢、铝系不锈钢、钛铝系不锈钢或铁铬铝材料；
7.将所述夹具本体置于绝对真空度为10-1
pa-2
×
102pa的设备中并加热至1000℃-1150℃，然后向所述设备中通入含氧气体进行反应，反应结束后冷却得到夹具。
8.在一实施方式中，向所述设备中通入含氧气体进行反应的步骤中，反应时间为0.5h-20h。
9.在一实施方式中，向所述设备中通入含氧气体进行反应的步骤中，反应分n个阶段进行，n≥2，且第n个阶段的反应温度大于第n-1个阶段的反应温度。
10.在一实施方式中，所述第n个阶段的反应温度为1100℃-1150℃。
11.在一实施方式中，向所述设备中通入含氧气体的步骤中，所述含氧气体为连续通入或间歇通入。
12.在一实施方式中，向所述设备中通入含氧气体的步骤中，每小时通入的氧气的总量为0.2m
3-10m3。
13.在一实施方式中，所述含氧气体选自空气或氧气。
14.一种夹具，由如上述的夹具的制备方法得到，所述夹具包括夹具本体和包覆于所
述夹具本体表面的保护层，所述保护层中包括有氧化铝和/或氧化钛。
15.在一实施方式中，所述保护层的厚度大于或等于200nm。
16.一种如上述的夹具在钎焊中的应用。
17.本发明提供的夹具的制备方法中，夹具本体在真空加热的过程中，夹具本体中的钛原子和/或铝原子、铁原子和铬原子等在高温下产生热运动，扩散到夹具本体表面，之后被通入的含氧气体中的氧气氧化形成氧化物，但是，在反应温度1000℃-1150℃、绝对真空度为10-1
pa-2
×
102pa的条件下，铁原子和铬原子等的氧化物又会被夹具本体中的碳还原，而铝原子和/或钛原子的氧化物不会被夹具本体中的碳还原，从而在夹具本体表面形成包括氧化铝和/或氧化钛的保护层。
18.由于保护层为夹具本体自身元素扩散至表面后氧化生成，从而使得保护层与夹具本体为整体结构，与在夹具本体表面涂覆阻焊剂相比，不需要每次钎焊前在夹具本体表面涂覆组焊剂，且在使用过程中不会出现保护层脱落到组装件内部从而影响组装件可靠性的问题；与在夹具本体表面喷涂氧化物陶瓷层相比，不会出现由于热膨胀系数不同，导致在使用中保护层脱落，挤压组装件导致组装件被破坏的问题。另外，由于形成保护层中氧化物的铝和/或钛为夹具本体自身元素，仅需要控制温度和真空条件即可得到保护层，从而能够降低成本，简便生产工序。
附图说明
19.图1为本发明提供的夹具的结构示意图。
20.图中：10、夹具本体；20、保护层。
具体实施方式
21.为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
22.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
23.结合图1所示，本发明提供的夹具的制备方法包括以下步骤：
24.s10，提供夹具本体10，夹具本体10的材料选自钛系不锈钢、铝系不锈钢、钛铝系不锈钢或铁铬铝合金；
25.s20，将夹具本体10置于绝对真空度为10-1
pa-2
×
102pa的设备中并加热至1000℃-1150℃，然后向设备中通入含氧气体进行反应，反应结束后冷却得到夹具。
26.可以理解的，绝对真空度是指以“理论真空”为零位，表示比“理论真空”高多少压力。标出的数值都是正值，这个数字越小，越接近绝对真空，也就是真空越好。
27.步骤s10中，当夹具本体10的材料选自钛系不锈钢时，夹具本体10表面生成的保护层20中包含氧化钛，可选的，所述钛系不锈钢选自304ti、316ti、436、439、430lx或430lnt；当夹具本体10的材料选自铝系不锈钢或选自铁铬铝合金时，夹具本体10表面生成的保护层
20中包含氧化铝，可选的，所述铝系不锈钢选自501；当夹具本体10的材料选自钛铝系不锈钢时，夹具本体10表面生成的保护层20中包含氧化铝和氧化钛。
28.可以理解的，由于钎焊材料的大小和形状不统一，因此不对夹具本体10的大小和形状进行限制，夹具本体10的形状和大小与待焊组装件相匹配即可。
29.为了避免夹具本体10表面的油污影响夹具本体10表面与含氧气体的接触面积，以便于更好的在夹具本体10表面形成包覆的保护层20，在步骤s20之前，对提供的夹具本体10进行脱脂去油污处理，具体的，可采用碱洗的方式进行脱脂去油污处理。
30.步骤s20中，夹具本体10在加热过程中，夹具本体10中的钛原子和/或铝原子、铁原子和铬原子等在高温下产生热运动，扩散到夹具本体10表面，之后被通入的含氧气体中的氧气氧化形成氧化物，但是，在反应温度1000℃-1150℃、绝对真空度为10-1
pa-2
×
102pa的条件下，铁原子和铬原子等的氧化物又会被夹具本体10中的碳还原，而铝原子和/或钛原子的氧化物不会被夹具本体10中的碳还原，从而在夹具本体10表面形成包括氧化铝和/或氧化钛的保护层20。
31.由于保护层20为夹具本体10自身元素扩散至表面后氧化生成，从而使得保护层20与夹具本体10为整体结构，与在夹具本体10表面涂覆阻焊剂或喷涂陶瓷层相比，使用寿命更长。另外，由于形成保护层20中氧化物的铝和/或钛为夹具本体自身元素，仅需要控制温度和真空条件即可得到保护层，从而能够降低成本，简便生产工序。
32.可选的，通入的含氧气体包括但不限于空气、氧气、氧气和氮气的混合气体、氧气和惰性气体的混合气体等，优选的，通入的含氧气体为空气或者氧气。
33.向设备中通入含氧气体进行反应可以一步进行，也可以分多步进行，在一实施方式中，向设备中通入含氧气体进行反应的步骤中，反应分n个阶段进行，n≥2，且第n个阶段的反应温度大于第n-1个阶段的反应温度，第n个阶段的反应温度为1100℃-1150℃。从而，通过反应温度的依次升高，夹具本体10中的铝原子和/或钛原子向表面扩散的速度也依次增快，使得先生成的保护层20不会阻碍之后夹具本体10表面铝原子和/或钛原子氧化物的形成，随着反应温度的升高，保护层20的致密性和厚度也随之增大。
34.可选的，反应可以分两个阶段进行，如，第一阶段的反应温度为1000℃-1100℃，第二阶段的反应温度为1100℃-1150℃；或者，第一阶段的反应温度和第二阶段的反应温度均为1100℃-1150℃，但二者存在温度差，温度差可以为10℃-30℃。
35.可选的，反应可以分三个阶段进行，此时第三阶段的反应温度大于第二阶段的反应温度大于第一阶段的反应温度，如，第一阶段的反应温度为1000℃-1050℃，第二阶段的反应温度为1050℃-1100℃，第三阶段的反应温度为1100℃-1150℃；或者，第一阶段的反应温度的反应温度为1000℃-1100℃，第二阶段和第三阶段的反应温度均为1100℃-1150℃；或者，第一阶段、第二阶段和第三阶段的反应温度均为1100℃-1150℃。
36.由于刚形成的保护层20不致密，能使氧气渗透从而继续与夹具本体10表面的铝和/或钛反应生成氧化物，可以理解的，反应时间越长，夹具本体10表面的铝元素和/或钛元素的质量分数越大，然而当夹具本体10表面的保护层20达到一定厚度且致密的包覆在整个夹具本体10表面时，继续反应对氧化层20的厚度和致密性没有更好的改善，因此，在一实施方式中，反应时间为0.5h-20h，优选为18h-20h。
37.在一实施方式中，向设备中通入含氧气体的步骤中，含氧气体为连续通入或间歇
通入，每小时通入的氧气的总量为0.2m
3-10m3。
38.其中，当含氧气体为连续通入时，通入的含氧气体中氧气的流量为0.2m3/h-10m3/h，优选为0.2m3/h-0.4m3/h，连续通入时流量可以不变，也可以改变；当含氧气体为间歇通入时，只需保证每小时通入的含氧气体中氧气的总量为0.2m3/h-10m3/h即可，优选为4m
3-6m3。可以理解的，连续通入含氧气体时能使夹具本体10表面的铝和/或钛与空气接触的更充分，使夹具本体10表面形成厚度更均匀的保护层20，因此，优选为连续通入含氧气体。
39.继续参见图1，本发明还提供了一种夹具，由上述的夹具的制备方法得到，夹具包括夹具本体10和包覆于夹具本体表面的保护层20，保护层20中包括有氧化铝和/或氧化钛。
40.为了进一步延长夹具的使用寿命，在一实施方式中，保护层20的厚度大于或等于200nm，优选为300nm-400nm。
41.本发明还提供了一种如上述的夹具在钎焊中的应用，夹具用于钎焊过程中固定组装件。
42.以下，将通过以下具体实施例对夹具及其制备方法和应用做进一步的说明。
43.实施例1
44.将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
45.将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为10pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1100℃，此时向真空钎焊炉中连续通入空气进行反应，通入的空气中氧气的流量为1m3/h，并保持在1100℃进行反应，反应时间为10h，反应结束后冷却得到夹具。
46.实施例2
47.将铁铬铝合金进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
48.将脱脂去油污之后的夹具本体放置在绝对真空度为10pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1130℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气进行反应，氧气的流量为0.2m3/h，并保持在1130℃进行反应，反应时间为15h，反应结束后冷却得到夹具。
49.实施例3
50.将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
51.将脱脂去油污之后的夹具本体放置在绝对真空度为200pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1130℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气和氮气的混合气体进行反应，通入的混合气体中氧气的流量为10m3/h，并保持在1130℃进行反应，反应时间为20h，反应结束后冷却得到夹具。
52.实施例4
53.将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
54.将脱脂去油污之后的家具本体放置在绝对真空度为3
×
10-1
pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1030℃，此时向真空钎焊炉中连续通入空气进行反应，通入的空气中氧气的流量为0.5m3/h，并保持在1030℃进行反应，反应时间为5h，反应结束后冷却
得到夹具。
55.实施例5
56.将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
57.将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为150pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1140℃，此时向真空钎焊炉中连续通入空气进行反应，通入的空气中氧气的流量为3m3/h，并保持在1140℃进行反应，反应时间为15h，反应结束后冷却得到夹具。
58.对比例1
59.对比例1参照实施例1进行，不同之处在于，不锈钢中不含有铝和钛。
60.对比例2
61.对比例2参照实施例1进行，不同之处在于，绝对真空度大于2
×
102pa。
62.对比例3
63.对比例3参照实施例1进行，不同之处在于，加热及反应在空气炉中进行。
64.对比例4
65.对比例4参照实施例1进行，不同之处在于，夹具本体加热温度小于1000℃。
66.对比例5
67.对比例5参照实施例1进行，不同之处在于，夹具本体加热温度大于1150℃。
68.将实施例1-5以及对比例1-5制备得到的夹具保护层厚度、使用寿命以及夹具表面铝和钛的质量分数，具体的测试方法如下所示，测试结果如表1所示。
69.保护层厚度：使用俄歇电子能谱测量材料厚度方向上o元素分布，从而判断出保护层厚度。
70.使用寿命：将夹具放入钎焊炉中重复过炉，当夹具出现开裂就判断出夹具的过炉出次数。
71.铝的质量分数：使用能谱仪测试表面铝元素的百分比。
72.钛的质量分数：使用能谱仪测试表面钛元素的百分比。
73.表1
[0074][0075]
根据表1可知，本发明夹具的使用寿命可以达到530次以上，明显优于在夹具本体
表面涂覆阻焊剂或喷涂陶瓷层。另外，从实施例和对比例可知，本发明反应温度和真空度的选择能使夹具本体中氧化铁和氧化铬被碳还原，从而提高焊接夹具的阻焊效果。
[0076]
实施例6
[0077]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0078]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为2
×
10-1
pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1100℃，此时分两次向真空钎焊炉中通入氧气进行反应，每次通入氧气后反应5h，每次通入的氧气的体积为0.5m3，并保持在1130℃进行反应，反应结束后冷却得到夹具。
[0079]
实施例7
[0080]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0081]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为50pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1120℃，此时分三次向真空钎焊炉中通入氧气进行反应，每次通入氧气后反应6h，第一次通入的氧气的体积为2m3，第二次通入的氧气的体积为3m3，第三次通入的氧气的体积为4m3，并保持在1120℃进行反应，反应结束后冷却得到夹具。
[0082]
实施例8
[0083]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成与待焊组装件相匹配的夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0084]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为20pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1050℃，此时分三次向真空钎焊炉中通入空气气进行反应，第一次通入的空气中氧气的体积为2.5m3，反应2h后第二次通入空气，第二次通入的空气中氧气的体积为2.5m3，反应3h后第三次通入空气，第三次通入的空气中氧气的体积为2.5m3，反应5h，，反应温度保持在1050℃，反应结束后冷却得到夹具。
[0085]
将实施例6-8制备得到的夹具保护层厚度、使用寿命以及夹具表面铝和钛的质量分数，具体的测试方法如前所示，测试结果如表2所示。
[0086]
表2
[0087][0088]
对比实施例1-5和实施例6-8可知，连续通入含氧气体有利于提高夹具的使用寿命。
[0089]
实施例9
[0090]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0091]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为5pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1130℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气进行反应，通入的氧
气的流量为0.5m3/h，反应10h后，在不改变氧气流量的情况下，将加热温度提高至1150℃，反应5h，反应结束后冷却得到夹具。
[0092]
实施例10
[0093]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0094]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为5pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1050℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气进行反应，通入的氧气的流量为1m3/h，反应5h后，在不改变氧气流量的情况下，将加热温度提高至1130℃，继续反应5h，反应结束后冷却得到夹具。
[0095]
实施例11
[0096]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0097]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为50pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1100℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气进行反应，通入的氧气的流量为4m3/h，反应3h后，在不改变氧气流量的情况下，将加热温度提高至1140℃，继续反应5h，反应结束后冷却得到夹具。
[0098]
实施例12
[0099]
将304ti不锈钢进行剪切、冲压加工成夹具本体，然后对夹具本体的表面通过碱洗进行脱脂去油污处理。
[0100]
将脱脂去油污处理之后的夹具本体放置于绝对真空度为5pa的真空钎焊炉中进行加热，并将夹具本体加热至1030℃，此时向真空钎焊炉中连续通入氧气进行反应，通入的氧气的流量为2m3/h，反应3h后，在不改变氧气流量的情况下，将加热温度提高至1070℃，继续反应4h后，在不改变氧气流量的情况下，将加热温度提高至1130℃，继续反应5h，反应结束后冷却得到夹具。
[0101]
将实施例9-12制备得到的夹具保护层厚度、使用寿命以及夹具表面铝和钛的质量分数，具体的测试方法如前所示，测试结果如表3所示。
[0102]
表3
[0103][0104][0105]
对比实施例1-5和实施例9-12可知，反应分阶段进行，同样有利于提高夹具的使用寿命。
[0106]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0107]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并
不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。