一种具有均匀温度场的二维材料气相沉积装置

1.本实用新型属于二维材料气相沉积技术领域，具体涉及一种具有均匀温度场二维材料气相沉积装置。


背景技术：

2.二维材料具有优异的电学和光学性质，广泛的应用于催化，纳米摩擦学，微电子学，锂电池，储氢，医疗和光电领域。但大尺寸，均匀，高定向的单层二维材料薄膜的可控生长是其实际应用中的一大阻碍。中科院物理所张广宇团队自主搭建了两英寸多源化学气相沉积设备，成功制备了2英寸mos2晶圆。2020年，该团队进一步改进化学气相沉积设备，将设备尺寸扩展到四英寸并将源通路从3路增加至7路，同时蓝宝石衬底垂直放置，成功外延得到4英寸连续单层mos2膜。南京大学王欣然团队采用类似设备，并改用c/a面蓝宝石作为基底制备了两英寸同取向单晶mos2晶圆。最近，北京大学刘开辉团队利用a面蓝宝石表面及台阶与二维半导体的相互作用，通过cvd法成功实现了2英寸单晶ws2单层膜的制备，并展示该基底同样适用于单晶mos2、wse2和mose2的外延生长。但是所获得的单晶mos2、wse2和mose2尺寸均为百微米级。晶圆级tmd的普适性制备仍需要进一步努力。
3.现有技术中，很难克服变温区温度跨度范围广，温度波动起伏大，导致不同位置，即不同温度区域沉积的样品形貌和质量差异巨大的困难，从而严重影响薄膜的尺寸和质量。


技术实现要素：

4.为解决现有技术存在的问题，本实用新型目的在于提供一种具有均匀温度场二维材料气相沉积装置，旨在实现基底所处温度场的均匀性，利于实现晶圆级范围内二维材料的生长行为一致，从而改善制得的晶圆级二维材料的性能。
5.一种具有均匀温度场的二维材料气相沉积装置，包括反应管、密封反应管两端的密封装置a和密封装置b、以及包裹反应管并对反应管腔室进行控温的炉膛；所述的密封装置a上带有向反应管供气的进气管；密封装置b设置有输出反应管中气体的排气管；炉膛控温的相应反应管腔室为温控区，所述的温控区分为位于密封装置a侧的挥发区以及位于密封装置b侧的沉积区，对挥发区控温的对应炉膛内设置有加热丝a和用于探测加热丝a温度的温度探头a，对沉积区控温的对应炉膛内设置有加热丝b和用于探测加热丝b温度的温度探头b，所述的温度探头b的数量大于或等于2个；所述的加热丝b为螺旋加热丝，且其螺距沿气流方向渐变增加。
6.本实用新型中，创新地在加热沉积区的炉膛内设置具有螺距渐变的螺旋加热丝，其中螺旋加热丝缠绕的密度逐步减小，进一步配合多温度探头b的联合，如此能够调控沉积区温度缓慢、稳步降低，避免温度扰动带来的干扰，利于温度实时监测。本实用新型能够有效改善沉积区温度的均匀性，利于制得晶圆级范围内二维材料的生长行为一致，利于改善制得的晶圆级二维材料的性能。
7.本实用新型中，所述的密封装置a和b可以是行业内公知的能够用于沉积反应管密封的装置，例如可以为法兰。
8.本实用新型中，所述的反应管为石英管或刚玉管。
9.所述的反应管优选为直管，进一步优选为圆柱型直管。
10.反应管的长度、内径和壁厚可根据使用需求进行调整。
11.例如，所述的反应管的外径例如为50mm～800mm；壁厚为外径的1～15％。
12.本实用新型中，所述的装置还包括炉膛，所述的炉膛包覆在部分反应管的外周。且炉膛内壁和反应管的外壁允许含有间隙。也即是，反应管穿过炉膛的加热腔内，其两端裸露在加热腔外。
13.本实用新型中，受炉膛控温的反应管的腔室(位于炉膛加热腔内的对应反应管腔室)定义为温控区。优选地，温控区的长度占反应管总长度的1/8～7/8。
14.本实用新型中，所述的温控区通过炉膛进行控温。进一步优选通过设置在炉膛上的加热丝(电阻丝)进行控温。例如，通过加热丝a对挥发区进行控温，通过加热丝b对沉积区进行控温。
15.优选地，所述的加热丝a为螺旋加热丝(弹簧状结构)。
16.优选地，所述的加热丝a为等螺距螺旋加热丝。所述的等螺距指不同区域的螺旋缠绕的密度相同。
17.本实用新型中，加热挥发区对应炉膛的顶部和底部均设置有加热丝a。
18.本实用新型中，可根据反应原料的数量，进一步调控加热丝a的数量。例如，所述的加热丝a沿气流方向，设置有两组。例如，底部以及顶部，沿气流方向，均设置有两组的加热丝a。
19.本实用新型中，温度探头a设置在加热丝a的附近，例如，二者的距离小于或等于3cm。优选地，温度探头a设置在位于底部的加热丝a的附加，且每组加热丝a设置一个温度探头。
20.本实用新型中，在加热沉积区的炉膛内设置有加热丝b；所述的加热丝b 呈螺旋的弹簧状结构，且加热丝b的螺距沿气流方向渐变增加。也即是，所述的加热丝沿气流方向的螺旋密度渐变降低。
21.作为优选，加热沉积区的炉膛的顶部和底部均设置有加热丝b。
22.本实用新型中，所述的加热丝a和b，可以放置在炉膛的内壁中，还可以借助于固定支架固定在炉膛上。
23.作为优选，温度探头b设置在加热丝b的附近，例如，二者的距离小于或等于3cm。优选地，温度探头b设置在位于底部的加热丝b的附近。进一步优选，温度探头b的数量为3～6个，且其沿加热丝b的长度方向均匀设置。
24.本实用新型中，所述的温度探头a和b可以是行业内公知的能够探测温度的设备，例如，可以是热电偶探头。
25.本实用新型中，所述的挥发区放置有盛放原料的原料托盘(例如为瓷舟)，所述的原料托盘数可根据原料的数量进行调整。例如，当进行物理气相沉积时，其原料托盘的数量可以是一个。当进行化学气相沉积时，所述的原料托盘可以是一个或者多个。
26.本实用新型中，所述的沉积区设置有沉积基底，优选地，所述的沉积基底竖置(垂
直管道轴向方向放置)在沉积区。也即是，所述的沉积基底的平面垂直于反应管长度方向。
27.本实用新型研究发现，将沉积基底垂直反应管道长度方向放置，进一步配合所述的渐变螺旋加热丝以及温度探头，可以协同，极大程度减小了基底所处横向温度场范围，进一步提高二维材料沉积温度场的均匀性，并且可以方便地通过调节该垂直放置基底的位置(即基底与源的间距)来精确调控其生长温度，可实现晶圆级范围内二维材料一致的生长行为、质量和均匀性，从而实现二维材料晶圆的制备。本实用新型的结构在晶圆级二维材料的气相沉积方面具有更优的应用效果。
28.所述的沉积基底可以借助于自身重力竖立在反应管内，也可以借助于固定装置进行固定。所述的沉积基底和沉积区的内壁允许存在间隙。优选地，所述的沉积基底的平面面积可以为沉积区横截面积的10～60％。
29.本实用新型一种优选的具有均匀温度场的二维材料气相沉积装置，包括反应管以及用于密封反应管两端的密封装置a和密封装置b；其中密封装置a上带有向反应管供气的进气管；密封装置b设置有输出反应管中气体的排气管；
30.所述的反应管的中部为温控区，其中，靠近密封装置a侧的温控区为挥发区，靠近密封装置b侧的温控区为沉积区；所述的挥发区设置有盛放原料的瓷舟，所述的沉积区设置有竖置的沉积基底；
31.所述的温控区的外围设置有用于对温控区进行控温的炉膛；且用于加热挥发区的炉膛内壁的顶部和底部均沿气流方向设置有两组等距螺旋加热丝a，且位于底部各加热丝a的附近均设置有一个温度探头a；用于加热沉积区的炉膛内壁顶部和底部均设置有渐变螺旋加热丝b，所述的渐变螺旋加热丝的螺距沿气流方向渐变增加；所述的底部的渐变螺旋加热丝b附近设置有3～6个温度探头b，且沿加热丝b的长度方向均匀设置。
32.本实用新型的实施方法，例如，当进行物理以及化学气相沉积时，其反应原料设置在挥发区，沉积基底垂直于反应管长度方式并设置在沉积区；向反应管中连续地通入载气，并借助于加热丝a和b对温控区进行控温处理，使原料在挥发区挥发并借助于载气的作用在沉积基底上沉积。本实用新型的设置，可使得温度缓慢、稳步降低，避免温度扰动带来的干扰，并通过热电偶对温度进行实时监测。此外，基底垂直管道放置，极大程度减小了基底所处横向温度场范围，进一步提高二维材料沉积温度场的均匀性。从而实现高质量二维材料晶圆的制备。
33.作为优选，所述的反应原料为气体原料或者固体原料。
34.所述的固体原料例如为粉末、颗粒、金属线等材料。
35.例如，所述的原料为se粉、s粉、te粉，氧化钼等过渡金属和化合物和可能应用的其他基材。
36.本实用新型装置，可以用于各类二维材料的制备，例如，可以用于纳米薄膜、纳米片、纳米带、超晶格的制备。
37.本实用新型装置，可以用于高质量的晶圆级二维材料的制备；例如，可以制备厚度为0.7-100nm的二维材料。
38.本实用新型设备具体的实施方式例如为：
39.pvd方案：当采用一种原料进行pvd时，将原料例如wse2原料设置在挥发区，沉积基底垂直于反应管长度方向设置在沉积区，采用载气对反应管中进行洗气，随后采用控温装
置对挥发区以及反应沉积区进行控温，从而在基底上获得二维材料。
40.cvd方案：当采用两种及以上的原料进行化学气相沉积时，将不同的原料例如moo3和s原料分别设置在挥发区的不同区域(根据挥发温度调整)，沉积基底垂直于反应管长度方向设置在沉积区，采用载气对反应管中进行洗气，随后采用控温装置对挥发区以及反应沉积区进行控温，从而在基底上获得晶圆级二维材料。
41.有益效果
42.1、本实用新型中，创新地在沉积区设置有沿气流方向螺距渐变增加的渐变加热丝b，进一步配合多温度探头的联合控制，如此可以有效改善腔室内的温度均匀性，有助于改善二维材料的沉积均匀性，改善制得的材料的性能。
43.2、在所述的渐变螺旋加热丝、温度探头创新下，进一步配合所述的基底垂直管道设置方式的联合控制，可进一步减小基底所处横向温度场范围，进一步提高二维材料沉积温度场的均匀性；从而实现高质量二维材料晶圆的制备。
44.本实用新型装置有效地解决了生产晶圆级二维材料时整个基底不同区域的样品沉积温度差异很大，所获得样品形貌、尺寸差异巨大缺点，利于生长出大尺寸，均匀的高质量二维材料。
45.总之，本实用新型能够起到高效，节约人工成本的效果，同时提高了实验效率，保证了生长薄膜材料的尺寸和质量，完全适用于管式炉控制生长二维材料薄膜。因此，此种高度均匀温度场二维材料反应室设备生长二维材料薄膜必将会产生更大的市场空间，具有很强的实用性。
附图说明
46.图1为本实用新型反应设备；
47.图2为常规的反应设备；
具体实施方式
48.实施例1
49.本实用新型的气相沉积反应室以及气相沉积装置结构见图1所示：所述的装置包括反应管1，以及用于密封反应管1两端的法兰(分别为法兰2和3)，法兰2设置有进气管，法兰3上设置有排气管。所述的反应管1的中部设置在炉膛 4的加热腔室内；且受炉膛4控温的反应管腔室定义为温控区，所述的温控区分为位于气流上游的挥发区(位于法兰2侧)，位于气流下游的沉积区(位于法兰 3侧)。所述的挥发区设置有盛放原料的瓷舟8(可根据原料的数量设置对应数量的瓷舟)，所述的沉积区设置有竖置的沉积基底7，其平面垂直于反应管的长度方向。
50.炉膛中，加热挥发区的炉膛的顶部和底部沿气流方向均设置有两组螺旋加热丝a(加热丝6)，且位于底部的各螺旋加热丝a中部均设置有一个温度探头(也称为热电偶探头，附图中省略，其紧挨加热丝a中部设置)；加热沉积区的相应的炉膛的顶部以及底部均设置沿气流方向螺距渐变增加的渐变螺旋加热丝b (加热丝5)；且位于底部的加热丝b附近设置有3～6个温度探头(附图中省略)，且温度探头紧挨加热丝b且沿加热丝b长度方向均匀设置。
51.实施过程中，在挥发区的瓷舟内添加原料，随后对体系中通入载气，进行洗气，随后控制需要的载气量，对温控区进行控温处理，将原料在挥发区挥发并在载气下达到沉积基底并在沉积基底表面沉积，制得相应的二维材料。
52.图2为常规的反应装置图，其和本实用新型的主要区别在于，沉积区未设置呈螺距渐变的加热丝和温度探头，不仅如此，其基底的设置方式为常规的水平放置。通过二者的温度场可以看出，本实用新型的装置，具有更均匀的温度场，更利于沉积得到高性能的二维材料。
53.本实用新型工作原理是：引入缠绕密度沿气流方向逐步减小的加热电阻丝5 (加热丝b)，并配备多根热电偶探头，如此可以使得温度缓慢、稳步降低，避免温度扰动带来的干扰，并通过热电偶对温度进行实时监测。此外，基底垂直管道放置，极大程度减小了基底所处横向温度场范围，进一步提高二维材料沉积温度场的均匀性，有利于生长出大尺寸，高定向，厚度分布均匀的高质量二维材料薄膜。