一种红外非线性频率变换用硒镓钡（BGSe）晶体元件的抛光方法

本发明涉及光学加工领域，尤其涉及一种红外非线性频率变换用硒镓钡晶体元件的抛光方法。

背景技术：

1、baga4se7(硒镓钡，简写bgse)是一种新型的红外非线性晶体。它具有透光波段宽(0.47μm-18μm)，抗损伤阈值高(570mw/cm2,1.06μm)以及双折射适宜(0.07-0.11)等优点。bgse晶体器件通过光参量产生(opg)与光参量放大(opa)等激光非线性频率变换技术，可输出3-5μm、8-12μm中长波红外激光，在环境监测、医疗诊断、红外遥感等领域均具有重要应用。

2、但是bgse晶体硬度低、易开裂，传统抛光工艺加工的bgse晶体元件存在通光面粗糙度高，表面、亚表面缺陷多等问题，影响晶体抗激光损伤阈值，进而限制中长波红外激光的高效输出。

技术实现思路

1、针对上述问题，发明人前期进行了探索，提出一种针对bgse晶体硬度以及化学腐蚀特性的非线性频率变换元件的抛光方法。

2、本发明目的在于：提供一种红外非线性频率变换用硒镓钡bgse晶体元件的抛光方法，先采用合适的化学试剂腐蚀晶体元件毛坯表面，然后再采用物理抛及高精度物理抛，实现晶体元件通光面的超光滑抛光。

3、本发明的技术方案如下：

4、1、一种红外非线性频率变换用硒镓钡(bgse)晶体元件的抛光方法，包括如下步骤：

5、(1)晶体定向：采用x射线单晶定向仪，定向、确定生长晶棒的晶面方向；

6、(2)毛坯切割：利用金刚石线切割机，切割出晶体元件毛坯；

7、(3)镶嵌包裹：采取k9玻璃对bgse元件毛坯进行冷镶嵌包裹，防止抛光过程中晶体元件的应力开裂、变形；

8、(4)研磨：将镶嵌后bgse晶体元件的端面在研磨盘上进行研磨，使其表面划痕均匀分布，研磨液中金刚石粉颗粒度10-14μm，研磨盘转速范围为2000～3000r/min；

9、(5)化学抛：配制腐蚀液；腐蚀温度25-30℃，腐蚀时长30-60分钟；腐蚀完成后采用氧化铈(ce2o3)研磨液进行粗磨，氧化铈(ce2o3)颗粒粒径为5-10μm，去除腐蚀表面残渣，抛光盘转速范围为2000～3000r/min；

10、(6)物理粗抛：采用氧化铈(ce2o3)悬浊液进行物理粗抛，抛光盘转速范围为1500～2000r/min；氧化铈(ce2o3)悬浊液中，氧化铈的颗粒度为1-5μm；

11、(7)物理精抛：采用金刚石抛光液进行高精度物理抛，颗粒度由0.5μm、0.25μm逐级降低，抛光盘转速范围为1000～1500r/min，获得超光滑通光面晶体元件。

12、进一步地，本发明提供的一种红外非线性频率变换用硒镓钡(bgse)晶体元件的抛光方法，其步骤如下：

13、1.晶体定向。采用x射线单晶定向仪，定向、确定生长晶棒的晶面方向；

14、2.毛坯切割。根据非线性变频需求，设计晶体元件切割方式，利用金刚石线切割机，切割出晶体元件毛坯；

15、3.镶嵌包裹。采取k9玻璃对bgse元件毛坯进行冷镶嵌包裹，防止抛光过程中晶体元件的应力开裂、变形；

16、4.研磨。将镶嵌后bgse晶体元件的端面在研磨盘上进行研磨，使其表面划痕均匀分布，研磨液中金刚石粉颗粒度10-14μm(金刚石粉浓度0.5wt％)，研磨盘转速范围为2000～3000r/min，研磨时间约10-15分钟；

17、5.化学抛。配制腐蚀液，配方为：h2o2(30wt％):ce(nh4)2(no3)6(25wt％):h2o＝1ml:1.5ml:(10-15)ml。腐蚀温度25-30℃，腐蚀时长30-60分钟。腐蚀完成后采用5-10μm氧化铈(ce2o3)研磨液(ce2o3研磨粉浓度2-3wt％)进行粗磨，研磨盘转速范围为2000～3000r/min，研磨时间约30分钟，去除腐蚀表面残渣；

18、6.物理粗抛。采用5-1μm氧化铈(ce2o3)悬浊液(ce2o3抛光粉浓度1-2wt％)进行物理粗抛，抛光盘转速范围为1500～2000r/min，粗抛时间约60分钟，使表面麻点、划痕分布均匀；

19、7.物理精抛。采用金刚石抛光液(金刚石抛光粉浓度0.2％～0.3wt％)进行高精度物理抛，颗粒度由0.5μm、0.25μm逐级降低，抛光盘转速范围为1000～1500r/min，精抛时间约2-4小时，获得超光滑通光面晶体元件。

20、进一步地，所述的硒镓钡(bgse)晶体为baga4se7单晶。

21、进一步地，步骤(4)中，研磨时间为10分钟～15分钟，例如研磨时间为10分钟、11分钟、12分钟、13分钟、14分钟或15分钟。

22、进一步地，步骤(4)中，所述研磨液中金刚石粉浓度0.5wt％～1wt％。

23、进一步地，步骤(5)中，所述的腐蚀液通过以下步骤制备：将h2o2水溶液、ce(nh4)2(no3)6的水溶液和去离子水混合均匀，得到所述腐蚀液。

24、进一步地，步骤(5)中，将浓度为30wt％h2o2水溶液、浓度为25wt％ce(nh4)2(no3)6的水溶液和去离子水按照下列比例h2o2(30wt％)水溶液:ce(nh4)2(no3)6(25wt％)水溶液:去离子水＝1ml:1.5～2ml:10～15ml进行混合均匀，得到所述腐蚀液。

25、进一步地，步骤(5)中，所述氧化铈研磨液中，氧化铈的浓度为2wt％～3wt％，例如，氧化铈的浓度为2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％或3wt％。

26、进一步地，步骤(6)中，氧化铈(ce2o3)悬浊液中，氧化铈的浓度为1wt％～2wt％，例如氧化铈的浓度为1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％。

27、进一步地，步骤(7)中，所述采用金刚石抛光液进行高精度物理抛，颗粒度由0.5μm、0.25μm逐级降低，抛光盘转速范围为1000～1500r/min包括：采用第一金刚石抛光液进行高精度物理抛，第一金刚石抛光液中，金刚石抛光粉浓度0.2～0.3wt％，金刚石抛光粉颗粒度为0.5μm，抛光盘转速为1000～1500r/min，精抛时间1～2小时；然后采用第二金刚石抛光液进行高精度物理抛，第二金刚石抛光液中，金刚石抛光粉浓度0.2～0.3wt％，金刚石抛光粉颗粒度为0.25μm，抛光盘转速为1000～1500r/min。

28、本发明的一种红外非线性频率变换用硒镓钡bgse晶体元件的抛光方法具有如下效果：

29、本发明实现了bgse晶体元件的超光滑抛光，所述抛光方法筛选、调配腐蚀液、研磨液以及抛光液等，探索了抛光工艺参数，通过先采用化学试剂腐蚀晶体元件毛坯表面，软化表面抛光层，再采用高精度物理抛的方式，有效降低抛光时晶体应力，避免晶体元件抛光开裂、表面划痕等问题，提高抛光质量，实现了bgse晶体元件通光面的超光滑抛光。