一种高性能掺杂钨条的生产工艺的制作方法

本发明涉及冶金加工，具体涉及一种高性能掺杂钨条的生产工艺。

背景技术：

1、掺杂钨条是传统照明和加热领域的重要原材料，在制取掺杂钨条时，要求钨氧化物比表面积大，裂纹多，以便于掺杂。

2、目前，传统的掺杂钨条制备方法是先在氧化钨粉中加入硅、铝、钾等元素，再通过氢气还原、盐酸和氢氟酸酸浸，得到掺杂钨粉，最后将掺杂钨粉压制成胚条后经垂熔烧结，制得掺杂钨条，通过此方法制备的掺杂钨条在使用时，因温度过高易发生氧化，从而导致该掺杂钨条使用寿命不高，而且在制备过程中，盐酸和氢氟酸易腐蚀制备设备，从而造成设备损坏。

3、因此，我们提出了一种具有高温抗氧化性能的高性能掺杂钨条的生产工艺，以延长掺杂钨条的使用寿命。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高性能掺杂钨条的生产工艺。

2、一种高性能掺杂钨条的生产工艺，包括如下步骤：

3、s1：预处理蓝色氧化钨

4、将蓝色氧化钨置于500-800℃马弗炉中煅烧1-2h，然后保持温度不变，研磨40-50min，得到预处理氧化钨；

5、s2：按比例配料并混合

6、将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入蒸馏水中，搅拌混合并超声处理，得到混合料液a；

7、s3：球磨并进行沉淀反应

8、将上述混合料液a进行球磨，再加入氢氧化铵溶液，进行沉淀反应，静置并压滤，得到中间体a；

9、s4：进行还原反应并压制成型

10、压滤完成后，关闭压滤组件，通过反应器内的第一加热器将反应器加热至200-300℃，预热10-20min，然后调节第一加热器，将反应器加热至800-1000℃，保温并向反应器内通入氢气，进行还原反应，自然冷却后，加入冷等静压机中，调节冷等静压机内的压力为200-250mpa，进行冷等静压，得到掺杂钨胚条；

11、s5：加入偶联剂进行表面覆膜

12、将偶联剂加入乙醇的水溶液中，制备水解溶液，再将上述掺杂钨胚条加入水解溶液中，进行表面覆膜反应，得到包覆膜层的掺杂钨胚条；

13、s6：于氢气氛围中烧结

14、将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，在氢气氛围下，进行烧结，得到高性能掺杂钨条。

15、进一步地，步骤s2的按比例配料并混合，具体包括如下步骤：

16、s2.1：通过配料机的取料组件按质量比为3-5:1-2:2-3:55-70的比例分别量取硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨；

17、s2.2：将蒸馏水加入搅拌机中，搅拌机内的第一重力传感器检测到蒸馏水的加入，直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第一阈值时，第一重力传感器向控制器发送信号；

18、s2.3：控制器接收到第一重力传感器发送的信号后，控制出料组件打开，将硝酸镧、硝酸铈、硝酸铝和预处理氧化钨加入搅拌机中；

19、s2.4：直至第一重力传感器检测到搅拌机内的重力超过预设的第二阈值时，控制器控制搅拌杆转动，同时，控制器控制搅拌杆上的超声波探头打开，进行搅拌和超声处理，得到混合料液a。

20、进一步地，步骤s3的球磨并进行沉淀反应，具体包括如下步骤：

21、s3.1：搅拌30-40min后，控制器控制超声波探头关闭和控制搅拌杆停止转动，同时，控制器控制出料组件打开，将上述混合料液a加入球磨机中，以1000-1500rpm的速率球磨1.5-2h，得到混合料液b；

22、s3.2：球磨完成后，上述混合料液b通过球磨机的出料口进入反应器中，再通过计量泵量取氢氧化铵溶液，并向反应器内以30-45ml/min的速率匀速泵入氢氧化铵溶液，同时用搅拌器以200-300r/min的速率搅拌，进行沉淀反应；

23、s3.3：直至反应器内的ph检测器检测到反应器内ph=8-10时，ph检测器向控制器发送信号；

24、s3.4：控制器接收到ph检测器发送的信号后，控制计量泵关闭，得到混合料液c；

25、s3.5：静置2-3h后，控制器控制反应器内的压滤组件打开，对上述混合料液c进行压滤，得到中间体a。

26、进一步地，步骤s5的加入偶联剂进行表面覆膜，具体包括如下步骤：

27、s5.1：将无水乙醇和去离子水按体积比3-5:1加入混液罐中，再向混液罐内加入偶联剂，搅拌混合后，通过50-60℃的热水浴对混液罐加热2-3h，得到水解溶液；

28、s5.2：将上述掺杂钨胚条加入上述水解溶液中，混液罐中的第二重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入，第二重力传感器向控制器发送信号；

29、s5.3：控制器接收到第二重力传感器发送的信号后，控制反应器内的换气组件打开，将反应器内的氢气抽出进行储存，同时，控制器控制混液罐的第二加热器启动，将反应器加热至70-100℃，进行表面覆膜反应；

30、s5.4：反应3-4h后，控制器调节第二加热器温度为150-180℃，对混合罐内进行蒸发，得到包覆膜层的掺杂钨胚条。

31、进一步地，步骤s6的于氢气氛围中烧结，具体包括如下步骤：

32、s6.1：将上述包覆膜层的掺杂钨胚条置于烧结炉中，当烧结炉内的第三重力传感器检测到掺杂钨胚条的加入时，第三重力传感器向控制器发送信号；

33、s6.2：控制器接收到第三重力传感器发送的信号后，控制步骤s5.3的换气组件打开，将换气组件内储存的氢气通入烧结炉中，直至烧结炉内的红外气体分析仪检测到氢气浓度为95-99%，红外气体分析仪向控制器发送信号；

34、s6.3：控制器接收到红外气体分析仪发送的信号后，控制换气组件关闭，并调节烧结炉温度为1200-1400℃，将包覆膜层的掺杂钨胚条预烧结0.5-1h；

35、s6.4：调节烧结炉温度为2000-2300℃，继续烧结3-5h，自然冷却后，得到高性能掺杂钨条。

36、进一步地，步骤s4中向反应器内通入氢气的速率为5-10l/min。

37、进一步地，偶联剂为正硅酸乙酯。

38、进一步地，步骤s5.4中蒸发的时间为30-40h。

39、与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

40、1、本发明通过将偶联剂与乙醇的水溶液混合水解后，再加入冷等静压成型的掺杂钨胚条，进行表面覆膜反应，以在掺杂钨胚条表面包覆膜层，从而提高后续所制得掺杂钨条的高温抗氧化性能，防止其在使用过程中因高温而快速氧化，达到延长掺杂钨条使用寿命的效果。

41、2、本发明通过将氧化镧、氧化铈和氧化铝掺杂进钨条中，能够提高利用该掺杂钨条制备的放电灯泡的电流负荷容量，从而进一步延长其使用寿命。

42、3、本发明制备过程无需使用盐酸和氢氟酸进行酸浸，从而有效防止了盐酸和氢氟酸对制备过程中所使用设备的损坏。

43、4、本发明通过煅烧并研磨蓝色氧化钨，以及在加入氢氧化铵溶液前进行球磨，能够增大蓝色氧化钨的比表面积，使掺杂物分布更加均匀弥散，从而提高掺杂钨条的使用性能。