本发明涉及合金材料，尤其涉及一种高致密度的封装用钼合金材料的制备方法。
背景技术：
1、随着电子工业的不断发展，钼合金在得到广泛应用的同时，对其规格和性能也提出了更多和更高的要求。钼合金材料具有高导电、导热性能，良好的高温性能，低热膨胀系数以及无磁性，被广泛用作电接触材料和封装材料。和钨相比，钼的密度相对较低，因此使用高致密化的钼合金可以减轻部件质量，提高芯片或电子元器件性能。通常该类材料通过粉末冶金的方式制备，制备方式包括但不限于熔渗法和活化烧结法等。
2、目前用于封装行业的钼铜合金通常采用熔渗法制备，该制备方式是制备先一定密度、强度的多孔钼颗粒骨架，再利用金属铜液在毛细管力作用下沿钼颗粒间隙流动并对多孔钨骨架进行填充和润湿以提高合金材料的致密度。但是该种制备钼铜合金及提高其致密度的方法仅仅适用于制备钼铜合金薄板，当材料厚度大于20mm时，金属铜液无法在渗铜的过程中均匀地分布在钼骨架中，出现成分偏析，进而会影响该材料导电导热性能。
3、cn105568237a公开了一种铬钼合金靶材的制备方法，包括：提供铬钼混合粉末，并在将铬钼混合粉末装模后，置入热压炉内进行热压烧结工艺，所述热压烧结工艺包括：进行热压炉第一升温处理至第一温度，所述第一温度小于铬钼的共熔温度，同时控制模具内的压强为第一压强，在第一温度和第一压强下进行第一保温保压处理，形成第一坯体后，进行热压炉第二升温处理至第二温度，所述第二温度大于铬钼的共熔温度，并在第二温度和第一压强下进行第二保温保压处理形成第二坯体后，进行加压处理，制得铬钼合金靶材。通过上述铬钼合金靶材的制备方法可有效提高制得的铬钼合金靶材的致密度和各部分的组织均匀度，以提高铬钼合金靶材质量。
4、cn108251695a公开一种钛铝铌锆钼合金的制备方法，按照一定配比称取ti、al、nb、zr、mo金属粉末并混合，经球磨机间歇性干式球磨后得到混合粉末，将所得的混合粉末装入石墨模具中，预压后置入放电等离子烧结炉中，在真空度为2～8pa条件下，施加10～50mpa的轴向压力进行烧结，以多段式升温方式加热至1000～1150℃后保温3～8min，然后冷却至室温，退模即得到钛铝铌锆钼合金材料。
5、cn102912187a公开了一种钛镍铝钼合金材料，系空心阴极等离子烧结体，其组成按照原子百分比计，钛47-48.5％，镍45-46.5％，钼0.5-1％，余量为铝，其中钛含量比镍含量多1-3％。其制备工艺是，按各组分的原子百分比称取一定粒度的钛粉、镍粉、铝粉、钼含量为20wt.％的镍钼预合金粉配料，球磨混合后过筛，通过模压成型制得压坯；将压坯和石墨板反射屏组成空心阴极，采用空心阴极等离子烧结法实现压坯的高温快速烧结，冷却后得到所述的合金材料。
6、但上述制备方法成本较高，制备得到的合金材料的致密度仍需进一步提高。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本发明提供一种高致密度的封装用钼合金材料的制备方法，将钼粉和铜粉为原材料，依次进行三维混粉、冷等静压处理及液相烧结，大幅度提高钼合金材料的致密度。本发明所述制备方法操作简单，制备成本低，具有广阔的推广应用前景。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、本发明提供一种高致密度的封装用钼合金材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、(1)混合钼粉和铜粉，得到合金粉末；
5、(2)步骤(2)所述合金粉末装入模具，进行冷等静压处理，得到钼合金半成品材料；
6、(3)将步骤(3)所述钼合金半成品材料进行液相烧结，随炉冷却后得到封装用钼合金材料；所述封装用钼合金材料的致密度为95％～99％。
7、本发明所述的高致密度的封装用钼合金材料的制备方法以钼粉和铜粉为原材料，采用三维混粉、冷等静压处理及液相烧结一系列方式提高该材料的致密度。高致密度可以使钼合金材料拥有高硬度和高强度，用于半导体芯片和电子封装行业，可高效传递芯片工作时产生的热量，有助于芯片长时间维持优异的工作性能，从而提高芯片及相关电子元器件的使用寿命。而且本发明所述的制备方法可以制备厚度≥200mm的封装用钼合金材料，同时保证其具有优良的导电导热性能。
8、优选地，步骤(1)所述钼粉的纯度为2n5～3n，例如可以是2n5、2n6、2n7、2n8、2n9或3n等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、优选地，所述铜粉的纯度为2n5～3n，例如可以是2n5、2n6、2n7、2n8、2n9或3n等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，所述铜粉占合金粉末的质量百分比为20～65％，例如可以是20％、23％、25％、30％、40％、50％或65％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、优选地，所述三维混粉机混合的转速为15～30r/min，例如可以是15r/min、16r/min、18r/min、20r/min、25r/min或30r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、优选地，所述钼粉和铜粉在三维混粉机中混合之前，先将三维混粉机抽真空通氩气处理。
13、优选地，步骤(1)所述混合的时间为30～40h，例如可以是30h、32h、34h、35h、37h、39h或40h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，步骤(2)所述冷等静压处理的压力为160～200mpa，例如可以是160mpa、165mpa、170mpa、180mpa、190mpa或200mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、本发明优选冷等静压处理的压力为160～200mpa，既保证设备安全使用，又要最大限度提高最终制备得到的封装用钼合金材料的致密度。
16、优选地，所述冷等静压处理的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、27℃、29℃或30℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，步骤(2)所述冷等静压处理的保压时间为25～35min，例如可以是25min、28min、30min、32min、34min或35min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，步骤(3)所述液相烧结在氢气烧结炉中进行。
19、优选地，步骤(3)所述液相烧结的温度为1380～1450℃，例如可以是1380℃、1385℃、1390℃、1400℃、1420℃、1440℃或1450℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、本发明优选所述液相烧结的温度为1380～1450℃，液相烧结温度必须大于铜的熔点1083℃，否则无法进行液相烧结。当温度过高，铜元素烧损严重；温度过低，则铜液流动不彻底，组织相对不均匀。
21、优选地，步骤(3)所述液相烧结的时间为1.2～1.5h，例如可以是1.2h、1.25h、1.3h、1.4h、1.45h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22、作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
23、(1)先将三维混粉机抽真空通氩气处理，之后将纯度为2n5～3n的钼粉和纯度为2n5～3n的铜粉在转速为15～30r/min的三维混粉机中混合30～40h后，得到合金粉末；
24、(2)步骤(2)所述合金粉末装入模具，进行压力为160～200mpa、保压时间为25～35min的冷等静压处理，得到钼合金半成品材料；
25、(3)将步骤(3)所述钼合金半成品材料在氢气烧结炉中进行温度为1380～1450℃的液相烧结1.2～1.5h，随炉冷却后得到封装用钼合金材料；所述封装用钼合金材料的致密度为95％～99％。
26、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
27、本发明提供的高致密度的封装用钼合金材料的制备方法操作简单，制备得到的封装用钼合金材料致密度可达95％以上，所述封装用钼合金材料可以制备厚度≥200mm的板材，同时保证钼合金板材具有优良的导电导热性能。