一种变形高温合金GH4169大规格铸锭的三联冶炼方法与流程

本发明涉及一种样品处理方法，特别是涉及一种大规格变形高温合金铸锭的三联冶炼方法。

背景技术：

1、gh4169是一种以体心四方的γ"和面心立方的γ′相沉淀强化的镍基高温合金。在-253～650℃温度范围内具有良好的综合性能，650℃以下的屈服强度居变形高温合金的首位，并具有良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化、耐腐蚀性能，以及良好的加工性能、焊接性能良好。能够制造各种形状复杂的零部件，在宇航、核能、石油工业及挤压模具中，在上述温度范围内获得了极为广泛的应用。

2、为了获得性能更均匀的大型锻件，对冶金厂生产gh4169锻件的成分均匀性和夹杂物含量均提出了更高的要求，目前，一般用途的gh4169合金均采用vim+pesr(保护气氛电渣重熔)或vim+var工艺冶炼的方法，然而，vim+pesr法，脱s效果好，但由于渣皮阻碍散热，熔池较深，当锭型大于φ430mm时，心部容易出现宏观偏析；而采用vim+var工艺冶炼，能够扩大锭型，但真空感应熔炼浇注的电极内部夹杂物和缩孔较多，电极的致密度较差，在真空自耗重熔时稳定性较差，成品铸锭产生冶金缺陷的风险偏高，而且该工艺生产的铸锭未经过脱s过程，成品铸锭中s元素含量较高，去o，去夹杂物的效果也大不如前者，严重影响合金的高温性能。

3、因此，本领域需要研究一种能够大规格变形高温合金铸锭的三联冶炼方法，保证得到较大锭型锻件的同时，还能大幅降低成品铸锭中的s含量，同时降低高铌变形高温合金产生偏析类冶金缺陷的风险，采用本发明可以得到成分均匀性更好、杂质元素o、n、s含量更低的gh4169合金大规格铸锭。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种大规格变形高温合金铸锭，所述变形高温合金为gh4169高温合金，按质量百分比，所述大规格变形高温合金铸锭的化学成分为：c:0.015-0.06，cr:17.0-21.0，ni:50.0-55.0，ti:0.75-1.15，al:0.30-0.70，mo:2.80-3.30，nb:4.75-5.50，s≤0.0020，b≤0.0060，cu≤0.30，mg≤0.0050，o≤0.0050，n≤0.010，fe余量。

2、本发明还提供了一种大规格变形高温合金铸锭的三联冶炼方法，所述方法用于制备前述的大规格变形高温合金铸锭，采用真空感应熔炼(vim)+保护性气氛电渣熔炼(esr)+真空自耗熔炼(var)新型三联冶炼工艺生产高温合金gh4169大规格铸锭，包括以下步骤：

3、s1、真空感应熔炼：所述真空感应熔炼的原材料及其重量如下：镍板3100-3348kg、真空脱气铬1054-1116kg、钛锭46-65kg、铝锭19-37kg、钼条173-183kg、铌条295-340kg、硼铁中间合金1.30-1.50kg、镍镁中间合金14-17kg、超纯纯铁1100-1500kg、石墨碳0.5-1.0kg；

4、所述硼铁中间合金的b元素质量分数不低于18.5％，优选为18.5％，所述镍镁中间合金的mg元素质量分数不低于17％，优选为17％；

5、s2、保护性气氛电渣熔炼：所述保护性气氛电渣熔炼包括化渣阶段、第一稳态阶段和第一热封顶阶段；

6、s3、真空自耗熔炼：所述真空自耗熔炼包括起弧阶段、第二稳态阶段和第二热封顶阶段，所述真空自耗熔炼的预真空小于0.1pa，漏率小于0.13pa/min。

7、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，镍板的重量优选为3100kg、3150kg、3200kg、3250kg、3300kg、3348kg。

8、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，真空脱气铬的重量优选为1054kg、1064kg、1074kg、1084kg、1094kg、1104、1116kg。

9、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，钛锭的重量优选为46kg、50kg、55kg、60kg、65kg。

10、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，铝锭的重量优选为19kg、25kg、30kg、35kg、37kg。

11、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，钼条的重量优选为173kg、175kg、177kg、179kg、181kg、183kg。

12、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，铌条的重量优选为295kg、300kg、305kg、60kg、65kg。

13、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，超纯纯铁的重量优选为1100kg、1105kg、1200kg、1300kg、1400kg、1500kg。

14、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，石墨碳的重量优选为0.5kg、0.6kg、0.7kg、0.8kg、0.9kg、1.0kg。

15、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，硼铁中间合金的重量优选为1.30kg、1.35kg、1.40kg、1.45kg、1.5kg。

16、优选地，所述真空感应熔炼的原材料中，镍镁中间合金的重量优选为14kg、15kg、16kg、17kg。

17、具体地，所述s1中，所述真空感应熔炼包括以下阶段：

18、1)冷加料烘烤阶段：首先将所述原材料中的镍板、石墨碳、金属铬、钼条、超纯纯铁进行开炉冷加料，按顺序由下向上依次平铺在坩埚底部，加料完成后封炉抽空，待真空度低于5pa后，以100-300kw，优选为100kw、150kw、200kw、250kw的功率进行烘烤，缓慢增加功率至800-1200kw，优选为800kw、900kw、1000kw、1100kw、1200kw，直至物料全部熔清；

19、2)第一精炼阶段：控制温度在1520-1560℃范围内，真空度≤1pa，同时进行电磁搅拌，再加入铌条并搅拌0.5h，之后将功率降低至50-150kw，待钢液表面结膜后加入铝锭和钛锭，以500-800kw的功率加热，直至物料全部熔清；

20、3)第二精炼阶段：控制温度在1440-1500℃范围内，真空度≤1pa，同时进行电磁搅拌，之后将功率降低至300-500kw保温；

21、4)添加易挥发易烧损原材料：充入15000-30000pa压力的ar气，再加入所述镍镁中间合金和硼铁中间合金，10-15min后测温；

22、5)浇钢：调节温度至1460-1480℃，进行浇钢。

23、具体地，所述冷加料烘烤阶段中，烘烤的时间为0.5-2h，优选为0.5h、1h、1.5h、2h。

24、具体地，所述第一精炼阶段中，精炼的时间为0.8-1.5h，优选为0.8h、1h、1.2h、1.5h。

25、具体地，所述第二精炼阶段中，精炼的时间为1-2h，优选为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h。

26、具体地，所述s2中，所述保护性气氛电渣熔炼的渣系为：caf2:mgo:al2o3:cao＝50％:5％:25％:20％，所述保护性气氛电渣熔炼的渣量为90-120kg，铜结晶器的规格为φ550mm，所述保护性气氛电渣熔炼包括以下阶段：

27、1)化渣阶段：将渣料装入加渣仓，初始加渣量为20-50％，送电2-5min后开始补给加渣，补给加渣的时间为15-20min；

28、2)第一稳态阶段：采用熔速+渣摆控制，熔速为300-420kg/h，渣摆0.5-0.7mohm；

29、3)第一热封顶阶段：采用电流+渣阻控制，电流降至第一稳态阶段的30-45％，渣阻增加至第一稳态阶段的160-180％。

30、具体地，所述化渣阶段采用电流+渣阻控制，化渣电流为3000-11000a，渣阻为3-6mohm，化渣时间为50-80min。

31、具体地，所述第一稳态阶段中，通入压力为2000pa的ar气保护。

32、具体地，所述s3中，所述真空自耗熔炼的铜结晶器的规格为φ508mm，所述真空自耗熔炼包括以下阶段：

33、1)起弧阶段：采用电流+熔滴控制，电流为3.0-8.0ka，电压为23.0-24.0v，起弧阶段时间为50-80min；

34、2)第二稳态阶段：采用熔速+熔滴控制，熔速为3.5-3.9kg/min，熔滴为每秒4-6滴，通入he气，控制气压为400-800pa；

35、3)第二热封顶阶段：采用电流+熔滴控制，电流降低至1.4-2.0ka，熔滴由第二稳态阶段增加至10-16滴每秒。

36、本发明的样品前处理方法具有以下有益效果：

37、1、采用本发明的大规格铸锭的三联冶炼方法，生产的大规格gh4169合金铸锭中ni、al、ti、mo、nb、c、b等主元素成分极差较小，成分均匀性较好。

38、2、采用本发明的大规格铸锭的三联冶炼方法，生产的gh4169高温合金中，o、n、s等杂质元素含量更低，提高了铸锭的纯净度。

39、3、采用本发明方法，三次冶炼生产大规格铸锭时成品熔炼过程更加稳定，提高了冶金质量的稳定性。

40、4、本发明提供的大规格铸锭的三联冶炼方法，通过控制第一精炼阶段的温度范围1520-1560℃，精炼时间0.8-1.5h，真空度≤1pa，同时进行电磁搅拌，增强物料熔清速度的同时，可使钢液成分更均匀。

41、5、本发明提供的大规格铸锭的三联冶炼方法，第一精炼阶段中，全熔并搅拌后加入铌条，加入后搅拌0.5h，减少了铌偏析。

42、6、本发明提供的大规格铸锭的三联冶炼方法，通过缓慢降低电流增加渣阻的方式，缓慢地降低渣池温度，达到了降低铸锭缩孔深度的效果。

43、7、本发明提供的大规格铸锭的三联冶炼方法，通过降低电流增大熔滴的方式，逐渐降低熔炼功率，从而使得熔池深度逐渐减小，降低铸锭缩孔的深度，提高了铸锭成品率。