本发明涉及固体废弃物回收领域，更具体的说是涉及一种废钯金属再生工艺。
背景技术：
1、钯作为一种具有良好的耐腐蚀、耐高温性能以及稳定的电学特性的贵金属,已被广泛应用于石油化工、医药、电子、化工催化剂等领域。例如钯炭催化剂是以活性炭为载体的含钯催化剂，被广泛应用于石油化工和医药行业,用于对不饱和烃或co的催化氢化。目前我国钯矿产资源有限,远不能满足各行业的发展需求。因此,对废钯炭催化剂中的钯进行回收再利用,对于解决钯资源短缺以及环境问题具有重大意义。
2、目前，从废旧钯催化剂中回收贵金属钯的工艺主要有湿法、火法或者火法湿法相结合的回收工艺。中国发明专利cn101186971a公开了一种从废钯碳催化剂中回收贵金属钯的方法。主要包括焙烧、还原、浸出等步骤。该工艺焙烧后直接还原、浸出，因此仅适用于原料呈椰壳片状或粉末状，焙烧后成微细粒状的废钯碳催化剂，特别是对苯二甲酸加氢精制用废钯碳催化剂。中国发明专利cn103820632a公开了一种报废汽车尾气催化剂中贵金属的预处理方法。主要包括破碎、加入研磨剂研磨、焙烧、氢气还原等步骤。该工艺采用氢气还原，条件苛刻，操作复杂；贵金属的浸出率最高只有92％。中国发明专利cn101186971a公开了一种从废钯催化剂中回收钯的方法，焙烧预处理是在500～800℃，在充足空气或富氧条件下，在焚烧炉或管式炉进行焙烧。由于该方法采用的原料为碳质基体催化剂，所以焙烧只能在静态的状态下，因此焙烧时间长较长，要达到2h以上，能源消耗大，处理成本高，且该步骤只适用于处理废钯碳等微粒级催化剂物料。另外，该方法的还原环节时间长，要达到2-6小时，后续氧化浸出钯也需要3-8小时，可见工艺所需时间长效率低。中国发明专利cn104232900a公开了一种从废钯/氧化铝催化剂中回收钯的方法。主要包括焙烧、细磨、金属粉末酸溶活化、氧化溶解钯等步骤。该工艺加入金属粉末，与酸反应产生的氢气还原氧化钯，溶液体系中将产生大量的其它金属离子，降低处理钯的效率，后续不利于综合回收。中国发明专利cn103276215a公开了一种从废催化剂中回收贵金属的方法。主要包括焚烧除炭、加压溶解载体、富集渣中回收贵金属等步骤。该工艺溶解载体，酸耗量大，成本较高；原料适应性不强，只适合回收以氧化铝为载体的废催化剂。同时，废钯催化剂在高温焙烧时，催化剂吸附的有机物会迅速脱附和热解，产生大量小分子蒸气、co2、co和h2o等气体，上述气体在挥发过程中将携带出少量细微颗粒的钯，造成一定的钯损失，降低了钯的回收率。
3、因此，如何提供一种污染小、耗能低、钯回收率高的废钯金属再生工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明提供了一种废钯金属再生工艺，解决了目前废钯炭催化剂的钯回收率低、环境污染严重、工艺繁琐、设备要求高的技术难题。
2、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种废钯金属再生工艺，包括以下步骤：
4、(1)将废钯炭催化剂放入马弗炉中，加入添加剂，进行高温焙烧；
5、(2)向焙烧产物中依次加入无机酸、氧化剂，进行浸出，然后将浸出液富集、过滤，得到滤液；
6、(3)向滤液中加入无机盐溶液，待沉淀完全，冷却后过滤，得到滤饼；
7、(4)将滤饼放入等质量的去离子水中，加入还原剂，冷却后过滤，用去离子水洗涤，干燥，得到钯产品。
8、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述添加剂选自石灰、碳酸钙中的一种；
9、所述废钯炭催化剂和添加剂的质量比为80-95：5-20。
10、上述技术方案的有益效果是：石灰和碳酸钙能与废钯炭催化剂焙烧过程产生的co2进行反应，生成碳酸氢钙，消耗一部分co2，一定程度上抑制了热解产生的大量气体对废料粉末的气流冲击，减少了钯的损失。而当焙烧温度升高时，碳酸氢钙会发生分解生成碳酸钙，缓慢释放co2和水，有效抑制了分解的激烈程度，碳酸钙还能够继续分解，对热解灰料起到了增加气体对流，促进充分燃烧的作用，有效提高了废料的灰化程度，使后续浸出富集易于进行。同时，碳酸钙和其热解产物氧化钙对钯还具有吸附富集作用。
11、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述高温焙烧的温度为500-800℃，时间为20-60min。
12、上述技术方案的有益效果是：在此温度下进行焙烧，同时有添加剂的帮助，能够极大减少焙烧时间，在高温下除去活性炭和有机物，减少废料体积，为后续进一步提取创造了有利条件。
13、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、盐酸和硫酸混合物、盐酸和硝酸混合物中的一种；
14、所述氧化剂为双氧水。
15、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述盐酸的浓度为4-8mo l/l，所述硫酸的浓度为2-6mo l/l，所述硫酸的浓度为2-6mo l/l。
16、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述焙烧产物和无机酸的固液比为1:10-50g/ml；
17、所述双氧水和无机酸的体积比为1:10-30。
18、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，步骤(2)所述富集的具体方法为，将浸出液在80-120℃下进行加热浓缩。
19、上述技术方案的有益效果是：本发明通过富集，加快了后续提取的进程，降低了还原剂的用量。
20、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述无机盐选自氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵中的一种。
21、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述无机盐溶液的质量浓度为5-20％。
22、优选的，在上述一种废钯金属再生工艺中，所述还原剂选自甲酸、水合肼中的一种。
23、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开了一种废钯金属再生工艺，具有以下有益效果：
24、(1)本发明原料廉价易得，操作简单，回收率高，在没有大幅增加工艺流程的前提下，使得钯的回收率可达99％以上，钯的纯度可达99.95％以上。
25、(2)本发明在高温焙烧时加入的添加剂石灰和碳酸钙能与废钯炭催化剂焙烧过程产生的co2进行反应，生成碳酸氢钙，消耗一部分co2，一定程度上抑制了热解产生的大量气体对废料粉末的气流冲击，减少了钯的损失。而当焙烧温度升高时，碳酸氢钙会发生分解生成碳酸钙，缓慢释放co2和水，有效抑制了分解的激烈程度，碳酸钙还能够继续分解，对热解灰料起到了增加气体对流，促进充分燃烧的作用，有效提高了废料的灰化程度，使后续浸出富集易于进行。同时，碳酸钙和其热解产物氧化钙对钯还具有吸附富集作用。
26、(3)传统回收钯的工艺，一般为先添加还原剂，然后添加强酸，等钯浸出后再提纯、二次添加还原剂，最终用氢气还原得到金属钯，该工艺方法反应周期长，耗费能源高，还原剂用量很大，且涉及气体反应，产生的废气会造成环境污染。而本发明的化学反应都是在液体中进行，避免了排出污染性气体，绿色环保，且反应程度高，反应时间短，利于工业化连续操作。