一种用于尖端结构的低应力陶瓷涂层的制备方法

本发明涉及陶瓷涂层，尤其涉及一种用于尖端结构的低应力陶瓷涂层的制备方法。

背景技术：

1、为了提高切割刀具的使用寿命，保证使用效率，往往需要在刀具表面，尤其是刃口处涂覆一层陶瓷涂层作为保护层，陶瓷涂层因其具有优异的力学性能和化学稳定性和高温抗氧化性能，非常适用于刀具刃口的保护。

2、由于刀具往往是硬质合金等金属材质，利用cvd等化学沉积方法虽然可以很好的保持刀具刃口的形状，不会降低刃口锋利度和排屑槽表面涂层的均匀性，但其往往会使刀具在沉积过程中发生退火，从而使刀具基体本身的力学性能下降；而常用的多弧离子镀制备方法，因其一直被人诟病的存在大颗粒的问题，使其在使用过程中，会在大颗粒周围发生应力集中从而使其成为涂层破坏的起始点。

3、磁控溅射技术因其具有高密度、高离化率和几乎不存在大颗粒等问题，逐渐成为刀具表面涂层制备的常规手段。但是传统磁控溅射技术激发的等离子体密度和能量不及多弧离子镀激发的高，所以在制备需要高沉积能量的陶瓷涂层时，并不具有明显优势，往往需要通过提高制备过程中的温度来弥补轰击能量不足造成的涂层生长动力学缺陷，但是提高沉积温度的方法，在沉积之前需要对炉体加热，在沉积之后又需要长时间降温，大大抬高了生产成本。

4、近年来新兴的高功率脉冲磁控溅射技术(hipims)在只需要更换磁控阴极电源的情况下就可以激发高能量高密度的等离子体，从而降低沉积涂层所需温度，但是激发的高密度高能量等离子体因其是重量较重的金属粒子，在轰击过程中会产生过高的应力，尤其在刀具的刃口等特殊几何形状位置，更容易造成涂层的应力集中，使涂层在切割过程中发生内聚力失效。尤其是在刀具刃口等处镀制几微米甚至十几微米厚陶瓷涂层时，极易引起应力集中，从而无法获得满意的防护效果。有人通过沉积金属/陶瓷交替涂层的方式提高涂层的韧性，从而降低其内应力，但这种方式在反应溅射过程中由于反应气体的充/断，尤其是工业型大阴极上的高功率状态，往往会造成靶面打火，使涂层中沉积有大颗粒，造成涂层的防护性能下降。

5、为了得到具有高硬度、高韧性、良好的耐腐蚀性以及耐氧化性的涂层，公开号为cn116426887a的基于脉冲磁控溅射的氮化铬多层纳米涂层及其制备方法，公开了一种基于脉冲磁控溅射的氮化铬多层纳米涂层及其制备方法，所述氮化铬多层纳米涂层从下到上依次包括铬层、多层结构涂层和氮化铬层，所述多层结构涂层为cr2n相层、crn相层多层循环交替层，该涂层采用hipims技术，通过改变占空比和脉冲结构等放电模式的调控手段，调控等离子体离化率和沉积速率以及成膜的化学计量比的方法得到。本发明技术方案得到的涂层具有高硬度、高韧性、良好的耐腐蚀性以及耐氧化性；将该多层涂层应用于刀具上，有助于提高刀具的硬度、耐腐蚀性和抗高温氧化性能，且具有具备较好的耐冲击性能，可大幅度提高基体的耐磨损性能。

6、但是，该方案是两种物质的交叠沉积生长，并没有解决刀具尖角和刃口等容易引起应力集中的问题。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种用于尖端结构的低应力陶瓷涂层的制备方法。

2、本发明提供了一种用于尖端结构的低应力陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：

3、沉积陶瓷涂层，通过协同调控高功率脉冲磁控溅射技术的频率、脉宽和基底偏压的手段，使轰击工件基底的等离子体密度和能量呈现交替高低的趋势，进而使工件基底处陶瓷涂层的内应力呈现拉应力和压应力的交替叠加，从而释放陶瓷涂层整体的内应力的同时，保证陶瓷涂层的致密结构和力学性能。

4、作为本发明的进一步改进，在沉积陶瓷涂层过程中，利用镀膜自动工艺系统同步调节hipims电源的频率、脉宽并配合基底偏压。

5、作为本发明的进一步改进，在沉积陶瓷涂层过程中，在采用高功率脉冲磁控溅射技术在工件基底表面进行反应溅射沉积陶瓷涂层时，通入氩气和反应气体，通过调整高功率脉冲磁控溅射技术的频率脉宽，获得不同的等离子密度和能量并配合基体偏压的数值设置，实现陶瓷涂层内应力的分层结构，由压应力和拉应力周期循环实现整体内应力的下降，保证陶瓷涂层高的致密性。

6、作为本发明的进一步改进，在沉积陶瓷涂层之前，先活化工件基底表面。

7、作为本发明的进一步改进，活化过程包括：先将表面洁净的工件基底置于氩气环境中，距离靶面50～120mm，保持工件基底做靶前自转或炉内公自转，通过调整氩气流量，调整真空度为0.6～1.5pa、-250～-800v偏压条件下进行辉光清洗10～40min；在辉光清洗完毕后，调整偏压至-50～-300v，占空比为40～90％，开启cr靶，将hipims施加于靶面，设置占空比为1～4％,频率150～1000hz，通过调整脉宽，使靶材峰值电流为20～500a，以cr离子高能轰击工件基底1～20min，活化工件基底表面。

8、作为本发明的进一步改进，沉积陶瓷涂层包括以下子步骤：

9、a、沉积纯cr涂层作为打底层；

10、b、沉积具有拉应力的crn涂层；

11、c、沉积具有压应力的crn涂层。

12、作为本发明的进一步改进，步骤a包括：在工件基底表面活化完毕后，调整偏压至-100～-300v，占空比为40～90％，调整氩气流量，气压调至0.05～0.8pa，调整hipims占空比1～3％，频率150～1000hz，在刀具基体表面沉积铬打底层，厚度0.1～0.2μm。

13、作为本发明的进一步改进，步骤b包括：沉积具有拉应力的crn涂层，保持气体压强以及氩氮比不变，调整偏压至-100～-300v，占空比为40～90％，调整hipims占空比为1～3％，频率调整为100-600hz，拉应力范围1～5gpa。

14、作为本发明的进一步改进，步骤c包括：沉积具有压应力的crn层，调整偏压至-300～-500v，占空比为40～90％，打开氮气流量计，调整气体氩氮比为2～3，气压保持在0.05～0.6pa，hipims占空比调至1-3％，频率调整为600～1000hz，膜层厚度为0.1～0.2μm，压应力范围-1～-5gpa。

15、作为本发明的进一步改进，保持步骤b沉积具有拉应力的crn涂层的膜层厚度与步骤c沉积具有压应力的crn层的膜层厚度相同。

16、作为本发明的进一步改进，重复步骤b和c，重复交替沉积具有拉应力的crn涂层和具有压应力的crn涂层。

17、作为本发明的进一步改进，所述crn涂层中包括50～58％的n、42～48％的cr。

18、作为本发明的进一步改进，工件基底采用刀具刃口。

19、本发明的有益效果是：本发明旨在通过协同调控hipims频率、脉宽和基底偏压的手段，使轰击刀具刃口的等离子体密度和能量呈现交替高低的趋势，进而使使刃口处陶瓷涂层的内应力呈现拉应力和压应力的交替叠加效果，从而释放陶瓷涂层整体的内应力的同时，保证涂层的致密结构和力学性能。本发明仅需利用镀膜自动工艺系统同步调节hipims电源参数并配合基底偏压，无需调节其他参数，充分发挥了hipims的优势的同时，易于工业化。