一种钽条的制备方法与流程

本技术涉及金属加工，具体涉及一种钽条的制备方法。

背景技术：

1、芯片制造过程中，核心工艺的溅射镀膜的原料就是高纯金属靶材。在65nm、45nm及目前最先进的7nm线宽工艺中，铜(cu)互连技术逐渐取代铝(al)互连技术，钽(ta)靶材用于溅射形成铜互连的扩散阻挡层，能防止铜原子扩散到硅(si)基体中而造成电流密度降低、元器件使用性能降低，广泛应用于化工、微电子、电气等工业领域，钽靶材逐渐成为半导体产业的关键原材料之一。

2、由于半导体ic(集成电路)行业发展以及随着摩尔定律的继续，制程越来越先进，金属线宽要求越来越细，对原材料纯度要求更高。因此对于ic钽靶的原材料有着严苛要求，目前ic钽靶主要通过将高纯钽条(即钽棒)经真空电子束熔炼制备得到，其中钽条的致密度和平整度对ic钽靶的性能影响非常大，因此，亟需开发一种技术以改善钽条的致密度和平整度。

技术实现思路

1、基于现有技术存在的缺陷，本技术的目的在于提供一种钽条的制备方法，以改善钽条的致密度和平整度。

2、为实现上述目的，本技术提供了一种钽条的制备方法，包括以下步骤：

3、提供钽粉，将所述钽粉装入模具中，振实，密封，冷等静压，脱模，真空烧结，得到钽条；

4、其中，所述冷等静压采用梯度压力程序，所述真空烧结采用梯度温度程序。

5、发明人在研究过程中发现采用梯度压力程序的冷等静压，有助于改善粉末边缘和心部收缩的一致性，使钽条边缘和心部的致密度更接近，从而提高钽条的平面度；采用梯度温度程序的真空烧结，会缩小钽条心部和边缘部分致密度的差异，改善其平整度。通过将梯度压力程度的冷等静压与梯度温度程序的真空烧结的共同作用下，所得钽条的致密性更高，平整度更好。

6、优选地，所述冷等静压的压力程序如下：

7、5-10min从0-0.11mpa升至第一压力，保压5-10min；

8、10-20min从所述第一压力升至第二压力，保压10-20min；

9、20-30min从所述第二压力升至第三压力，保压20-30min；

10、其中，所述第一压力为30-80mpa，所述第二压力为100-180mpa，所述第三压力为200-300mpa。

11、采用上述特定梯度升压方式进行冷等静压，使所得钽条的平面度更高。

12、优选地，所述真空烧结的温度程序如下：

13、1-5h从室温升至第一温度，保温1-5h；

14、2-6h从所述第一温度升至第二温度，保温2-6h；

15、3-10h从所述第二温度升至第三温度，保温3-10h；

16、其中，所述第一温度为800-1000℃，第二温度为1200-1500℃，第三温度为1700-2300℃。

17、采用上述特定梯度升温程序进行烧结，得到的钽条烧结收缩致密化状态更佳，平整度更好。

18、本文中，“室温”是指0℃-30℃，如0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃或以上任意两个数值形成的区间范围。

19、优选地，所述钽粉的费氏粒度为2-15μm，孔隙度为50％-75％，松装密度为2-6g/cm3。

20、发明人在研究过程中发现，钽粉的费氏粒度、孔隙度以及松装密度会影响其在后续工序中的滑移和变形收缩，进而影响所得钽条的致密度和平整度，通过控制钽粉的费氏粒度、孔隙度以及松装密度在上述适宜范围内，有利于获得高致密度以及良好平整度的钽条，减少钽条的缺陷。

21、所述钽粉的费氏粒度可选择为2μm、4μm、6μm、8μm、10μm、12μm、14μm、15μm或以上任意两个数值形成的区间范围。所述钽粉的费氏粒度可利用费氏粒度检测仪，采用稳流式空气透过法测得。

22、所述钽粉的孔隙度可选择为50％、52％、55％、57％、60％、60％、65％、67％、70％、72％、75％或以上任意两个数值形成的区间范围。所述钽粉的孔隙度可利用费氏粒度检测仪，采用稳流式空气透过法测得。

23、所述钽粉的松装密度可选择为2g/cm3、2.5g/cm3、3g/cm3、3.5g/cm3、4g/cm3、4.5g/cm3、5g/cm3、5.5g/cm3、6g/cm3或以上任意两个数值形成的区间范围。所述钽粉的松装密度可利用粉末松装密度测定仪测得。

24、优选地，所述钽粉的纯度为99.95wt.％～100wt.％。采用上述纯度的钽粉作为原料，能使所得钽条的纯度在99.95wt.％以上。

25、在一些实施方式中，所述钽粉的制备方法包括以下步骤：

26、(1)氟钽酸钾与稀释剂氯化钠按质量比(1～10)：1装入反应釜中，抽真空后通入氩气至正压(0.1～0.17mpa)，将反应釜送入还原炉中；

27、(2)升温至400～700℃，保温并开始启动搅拌设备，注入钠，钠注入质量为氟钽酸钾质量的5％～30％，注入速度1～5kg/min，保温1～3h自然冷却；

28、(3)将还原产物通过颚式破碎机粗破碎；

29、(4)先用水洗，将钽粉中残余的钠和未还原的氟钽酸钾、反应的副产物naf和kf，以及不参与反应的稀释剂除去，再用hno3+hf的酸洗体系进行酸洗处理，降低钽粉粉末中的金属杂质(fe、ni、cr等)和非金属杂质；

30、(5)真空烘干，用40～125目筛网筛粉，得到还原原粉；

31、(6)真空热处理：真空度2×10-3pa～8×10-3pa，温度1000～1400℃，保温时间1～4h。

32、优选地，所述真空烧结的真空度≤5×10-2pa。更优选地，所述真空烧结的真空度为3×10-2pa-1×10-2pa。

33、优选地，所述钽条的致密度≥95％，平整度≤10mm。

34、优选地，所述钽条的致密度为95％-99％，平整度为3-7mm。

35、所述钽条的致密度可根据排水法测得；平整度可采用刀口尺测量平面度或采用大理石平台测量平面度。

36、优选地，所述钽条的横截面为方形或长方形。这里“钽条的横截面”是指沿着垂直于钽条的长轴方向截取得到的平面图形。钽条的横截面为方形或长方形，便于电子束熔炼时钽条能更好的堆积捆绑或电极焊接。

37、优选地，所述模具包括硬质外套和置于所述硬质外套内的软质内套；

38、所述硬质外套和所述软质内套均包括本体和设于本体一端的开口部；

39、所述硬质外套的本体上有若干间隔设置的通孔；

40、所述软质内套的开口部通过密封件密封。

41、优选地，所述软质内套的开口部呈圆柱形并用圆柱形密封件密封，所述圆柱形密封件还通过锁紧件锁紧。利用锁紧件加强固定，能使模具密封效果更好，无漏油发生，产品合格率更高，降低生产成本。

42、优选地，所述软质内套和所述硬质外套的本体横截面呈正方形或长方形。

43、优选地，所述软质内套的材料为聚氨酯、丁晴橡胶、乳胶中的至少一种，所述硬质外套的材料为钢。

44、优选地，所述硬质外套的开口部设有横向延展部，所述横向延展部上设有吊环。这样方便吊装，提高工作效率，降低人员搬运过程中的安全风险。

45、相比现有技术，本技术的有益效果在于：本技术通过选择冷等静压的压力程序以及真空烧结的温度程序均为梯度，以缩小钽条心部和边缘部分致密度的差异，改善其平整度和致密度，使其适用于制备ic钽靶。