例对本发明作进一步详细描述。
[0029] 实施例1 :
[0030] 一种连接板用铬基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
[0031] 1)铝溶胶分散：将氧化铝溶胶以1 :3. 5的比例加入到去离子水中，85°C水浴磁力 搅拌分散60min，直至错溶胶完全分散。
[0032] 2)铬粉包覆：铬粉过100目筛后加入分散好的铝溶胶中，铬粉与氧化铝溶胶的比 例为25 :1，强力搅拌并缓慢加热至80°C，保温直至水分蒸发完全。
[0033]3)包覆粉末干燥：转移上述铝溶胶包覆粉末到烘箱中KKTC保温2h进行充分干 燥。
[0034] 4)混料：将干燥后的铝溶胶包覆铬粉末、铁粉、润滑剂，按照配比在双锥或V形混 料机或其他混料机进行混合。具体的配比如下：纯铁粉：5% ;粉末润滑剂：0. 2% ;铝溶胶包覆 粉末94. 8%。
[0035] 5)压制：将上述混合粉末在成形压机上进行压制，压制可以采用普通模压，成形压 力为700MPa，成形密度为6. 37g/cm3。
[0036]6)脱蜡、烧结和冷却：在脱蜡烧结一体的真空烧结中进行，脱蜡温度为600°C，时 间20分钟，烧结温度为1450°C，时间1小时，烧结时反充氩气，氩气分压50Kpa，烧结炉冷到 1200°C，通入氩气强制冷却。
[0037] 7)分析与检测：根据需要，检测化学成分和/或金相组织和/或其他性能。经铝 溶胶包覆并烘干后的氧化铝溶胶包覆铬粉形貌见图2。
[0038] 本发明制得的Cr-Al203_5Fe与现有商业化的Cr-5Fe_lY203混合粉成形性能对比见 表1。烧结后氧化铝弥散增强铬基材料的横向断裂强度见表2。烧结后氧化铝弥散增强铬 基材料的断口形貌见图3。烧结后氧化铝弥散增强铬基材料的能谱见图4。
[0039] 表1成形性能对比(成形压力：700Mpa)
[0040]
【主权项】
1. 一种连接板用铬基复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 制备铝溶胶包覆铬粉； 2) 在上述制得的铝溶胶包覆铬粉中按照一定的比例加入合金元素和润滑剂后混合均 勻，合金元素包括但不限于Fe、Ni、Co、W、Mo、Al、Μη、V中的一种或几种组合； 3) 将上述混合粉末在成形压机上进行压制，采用普通模压，成形压力根据密度、气密 性、强度、尺寸公差等要求而定，成形压力400?2000MPa，成形密度5. 3g/cm3?7. Og/cm3 ; 4) 脱蜡和烧结：采用连续的烧结炉或非连续的烧结炉进行烧结，烧结气氛为真空或纯 氢或惰性气体，脱蜡温度为300?800°C，时间5?60分钟，烧结温度为1200?1550°C，时 间10?200分钟； 5) 烧结结束后进行冷却。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)制备亚微米级氧化铝包 覆铬粉的具体过程为： a、 将氧化铝溶胶和去离子水按照质量比为0. 2?5 :10进行分散溶解，采用60? 90°C水浴加热并进行磁力搅拌，溶解时间30?120min，上述氧化铝溶胶的结构式为 ： (Al2O3 · ηΗ20) · bHX，Al2O3 · ηΗ20为水合氧化铝，其系数η为1?3, HX为胶溶剂，为盐酸、醋 酸或硝酸中的一种或其组合物，其系数b为0. 1?0. 5。 b、 在上述分散好的氧化铝溶胶溶液中加入铬粉，充分混合并缓慢加热，直到水分基本 蒸发，其中氧化铝溶胶和铬粉的质量比为1 :1〇〇〇?1 :1〇 ; c、 将蒸干的混合粉末放置于烘箱中进行二次干燥，95?105°C干燥1. 5?2. 5h，即得到 所需的铝溶胶包覆铬粉。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铬粉是由热还原、碳热还原、电 解或者球磨方法所制得的铬粉中的一种或多种组成；所述铬粉的平均粒度为45?100 μ m。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铝溶胶包覆铬粉中氧化铝溶胶 的质量比例为〇. l-5wt%。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的合金元素为Fe、Mo、 Μη、W或V中的一种或者多种组合，润滑剂为KP-Il、硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的一种 或几种混合，合金元素的含量为混合料总质量的0. 2?6%，润滑剂含量为混合料总质量的 0· 1-0. 8%。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的压制不局限于普通 模压，还可采用温压成形或温模成形。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的成形压力为600? 900Mpa。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述成形压力为650?SOOMPa
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的烧结气氛为氢气或 氩气，烧结温度为1420-1480°C，烧结时间为0. 5?2h。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的冷却采用通入惰 性气体强制冷却或者随炉冷却。
【专利摘要】本发明涉及一种连接板用铬基复合材料的制备方法，该材料采用氧化铝替代商用Cr-5Fe-1Y2O3材料中的氧化钇，并且能使亚微米级的氧化铝均匀弥散的分布于铬基体中，阻止氧化铬晶粒的粗大化，减缓铬的高温氧化，制备步骤：先制取铝溶胶包覆铬粉；然后混合铝溶胶包覆铬粉、合金元素、润滑剂，接着压制成型，最后高温烧结后冷却。本发明的制备方法工艺简单，制得的铬基复合材料具有优异的耐高温性能与耐蚀性，成本较现有商业化的Cr-5Fe-1Y2O3低廉，同时热膨胀系数与固体燃料电池其他组件相近，不会对装配和使用产生大的影响，可作为燃料电池连接板使用，将是替代Cr-5Fe-1Y2O3的可行材料，适合于大规模生产。
【IPC分类】B22F1-02, B22F3-16, C22C27-06
【公开号】CN104550965
【申请号】CN201310524707
【发明人】柳睿, 马建, 包崇玺, 周国燕
【申请人】东睦新材料集团股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日