金属间化合物纳米颗粒的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及材料制备领域，特别涉及金属间化合物纳米颗粒的制备工艺。
【背景技术】
[0002]纳米尺寸的颗粒具有极大的比表面积，因此与一般微米级尺寸的颗粒相比较，在物理、化学和微结构等方面会展现出其特殊的性质。如何正确应用这些特殊的性质正成为当今学术界及工业界研宄人员追求的目标。在众多的应用领域当中，纳米颗粒强化的复合材料已经成为了纳米颗粒应用的重要领域。极其细小的纳米颗粒可以分布在基体材料的结构中起到强化机械强度，稳定微结构，提高导电性和导热性的作用。
[0003]目前，研宄人员已经开发了许多纳米颗粒的制备方法，如化学还原法、化学气相沉积法、机械球磨法和电弧放电法等。其中，电弧放电法正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一。基于此种方法，人们已成功的制备出了各种各样的纳米颗粒。这其中包括金属纳米颗粒，碳基纳米结构材料，陶瓷纳米颗粒和半导体纳米颗粒。但是，金属间化合物作为材料领域的一个重要分支，其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂，难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料，金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如，金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定，尤其在高温环境当中；与非金属纳米颗粒相比，其更容易与基体材料形成稳固的键合，从而达到对基体材料最大的强化效果。因此，开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，填补了现有技术中基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了一种金属间化合物纳米颗粒的制备工艺，包含以下步骤:
[0006]将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连；
[0007]将所述两根金属间化合物棒材浸没于所述电弧放电设备的水槽中的无溶解氧去离子水中；
[0008]接通所述电弧放电设备的电源，使所述两根金属间化合物棒材之间产生电弧放电，生成所述金属间化合物纳米颗粒。
[0009]众所周知，在众多纳米颗粒的制备方法中，电弧放电法制备纳米颗粒正在成为最具潜力的大规模生产纳米颗粒的方法之一，而金属间化合物作为材料领域的一个重要分支，到目前为止，其纳米颗粒还不曾被成功地制备出来。主要原因是由于金属间化合物通常较脆且成份复杂，难于通过化学还原法或机器球磨法等工艺大规模生产其纳米颗粒。作为复合材料中的强化材料，金属间化合物纳米颗粒与其他种类的纳米颗粒相比具有其独特的优势。例如，金属间化合物纳米颗粒比金属纳米颗粒更加稳定，尤其在高温环境当中；与非金属纳米颗粒相比，其更容易与基体材料形成稳固的键合，从而达到对基体材料最大的强化效果。因此，开发一套基于电弧放电法规模化制备金属间化合物纳米颗粒的方法是势在必行的。与现有技术相比，本发明中的金属间化合物纳米颗粒的制备工艺是利用电弧放电的原理，成功制备出金属间化合物纳米颗粒，因为电弧放电法可通过直接在材料表面施加高温高压，使材料气化并快速冷凝生成材料的纳米颗粒，可见电弧放电法对材料的脆性和成份复杂度通常无特殊要求，极其适合金属间化合物纳米颗粒的制备，本发明中的整个工艺过程精简、低耗及高效，而且便于实现规模化，填补了现有技术中电弧放电法制备金属间化合物纳米颗粒的空白。
[0010]优选地，在所述将两根金属间化合物棒材分别与电弧放电设备的电源的正极和负极相连的步骤之前，还包含以下步骤:
[0011]去除去离子水中的溶解氧；
[0012]向所述去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，获得所述无溶解氧去离子水。
[0013]去除去离子水中的溶解氧，目的是为了防止后续制备出的金属间化合物纳米颗粒被去离子水中的溶解氧氧化变性，影响金属间化合物纳米颗粒的性能；向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气，目的是进一步排除去离子水中的溶解氧，并防止去除了溶解氧的无溶解氧去离子水吸收大气中的氧分子，以便获得真正的无溶解氧去离子水。
[0014]优选地，在所述去除去离子水中的溶解氧的步骤中，所述去除去离子水中的溶解氧的方法为超声法。
[0015]使用超声法去除去离子水中的溶解氧操作简便，成本低廉；控制超声频率、超声强度和超声时间利于有效去除去离子水中的溶解氧，本发明中使用的超声法的超声频率为20至40千赫兹，优选35千赫兹；超声强度为150至300瓦，优选215瓦；超声时间为2至8小时，优选4小时。
[0016]优选地，在所述向去除了溶解氧的去离子水中通入氮气的步骤中，所述通入氮气的流量为25至150标准立方厘米每分钟，时间为10至30小时。
[0017]理论上通入氮气的流量越大，时间越长，去离子水中的溶解氧去除的越干净，本发明优选通入氮气的流量为50标准立方厘米每分钟，时间为15小时。
[0018]优选地，在所述获得所述无溶解氧去离子水的步骤之后，还包含以下步骤:
[0019]将所述无溶解氧去离子水转移到所述电弧放电设备的水槽中，并向所述电弧放电设备的水槽中通入氮气。
[0020]将无溶解氧去离子水转移至电弧放电设备的水槽中以后，还要继续向该水槽中通入氮气，避免无溶解氧去离子水被大气中的氧分子再次“污染”；通入氮气的流量为10至120标准立方厘米每分钟。此时，通入电弧放电设备的水槽中的氮气流量可以稍微调小一些，因为在去离子水转移至电弧放电设备的水槽之前，就已经是无溶解氧去离子水了，在转移到电弧放电设备的水槽之后，只需保证无溶解氧去离子水不会被大气中的氧分子再次“污染”即可，因此可以适当调小通入氮气的流量，本发明优选氮气流量为20标准立方厘米每分钟。
[0021]优选地，在所述生成金属间化合物纳米颗粒的步骤之后，还包含以下步骤:
[0022]将所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中，并在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气；
[0023]在所述金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP ；
[0024]超声所述加入了所述PVP的金属间化合物纳米颗粒的水溶液；
[0025]蒸发所述经过超声的金属间化合物纳米颗粒的水溶液，得到所述PVP包裹的金属间化合物纳米颗粒干粉。
[0026]在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中通入氮气的步骤中，通入氮气的流量为20至40标准立方厘米每分钟，由于整个制备金属间化合物纳米颗粒的过程中，都要避免金属间化合物纳米颗粒有任何机会与氧接触，所以，将金属间化合物纳米颗粒的水溶液转移至容器中以后也要及时通入氮气，避免金属间化合物纳米颗粒与空气中的氧接触；另外，在金属间化合物纳米颗粒的水溶液中加入PVP目的是为了在金属间化合物纳米颗粒外部包裹一层PVP保护层，