4中示出的抛光的晶片的横截面，指示跨越表面的变化性。
[0030] 图16示出在方法F条件下使用组合物6抛光180分钟后的C平面晶片的原子力 显微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面图。
[0031] 图17示出图16中示出的抛光的晶片的横截面，指示跨越表面的变化性。
[0032] 图18示出在方法D条件下使用组合物6抛光180分钟后的R平面晶片的原子力 显微分析I l·1 m X 1 μ m X 20nm表面图。
[0033] 图19示出图18中示出的抛光的晶片的横截面，指示跨越表面的变化性。
[0034] 详述
[0035] 本发明涉及发现具有宽的或多模态的粒度分布的胶体二氧化硅组合物与不同的 抛光垫之间的独特的垫-颗粒相互作用。这种相互作用可以导致对蓝宝石表面有效和高效 的抛光。具有宽的明确界定的粒度分布的胶体二氧化硅颗粒的组合物，可以增强蓝宝石表 面的化学机械平坦化（chemical mechanical planarization)，伴随着蓝宝石基底的增加 的材料除去速率和同时减少的表面粗糙度。
[0036] 本发明涉及用于抛光蓝宝石表面例如C平面晶片或R平面晶片的组合物、工具包 和方法。组合物包含在含水基质中的胶体二氧化硅颗粒，其中粒度分布是宽但明确界定的， 在从约5nm至约120nm的范围中。粒度分布可以通过粒度分布的标准偏差（〇)与平均粒 度（ r)的比率来表征，其中〇/r值是至少约0.3。颗粒分布可以通过按照界定的比率共混 特定的粒度或通过工程化的连续制造方法获得。
[0037] 本发明的方法可以提供高于用具有窄的粒度分布的常规的磨料浆体可实现的除 去速率的用于抛光蓝宝石表面的材料除去速率。产生的抛光的蓝宝石基底可以用于大量的 应用，包括但不限于发光二极管（LED)、半导体、光学激光器和电信装置。
[0038] L 定义
[0039] 本文使用的术语是用于仅仅描述特定的实施方案并且不被意图是限制性的目 的。如在本说明书和所附权利要求中所使用，除非上下文另有明确规定，否则单数形式"一 (a) "、"一（and) "和"该（the) "包括复数指示物。
[0040] 以绝对的术语或以近似的术语给出的任何范围被意图涵盖两者，并且本文使用的 任何定义被意图是阐明的并且不是限制性的。尽管陈述本发明的宽范围的数值范围和参数 是近似值，在特定的实施例中陈述的数值被尽可能精确地报告。然而，任何数值内在地包含 从在其相应的测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。此外，本文公开的所有范 围应被理解为涵盖被包含于其中的任何和所有的子范围（包括全部分数值和整数值）。
[0041] "Asker C"硬度意指如通过Asker C硬度测试器测量的软橡胶和海绵的硬度的测 量值。
[0042] "胶体二氧化硅组合物"及包括"胶体"、"溶胶"以及类似物的其他类似术语指的是 具有分散相和连续相的含水的双相体系。本发明中使用的胶体二氧化硅组合物具有在连续 的或大体上连续的液相通常地水溶液中分散或悬浮的固相。因此，术语"胶体"或"二氧化 硅溶胶"涵盖两个相，然而"胶体颗粒"、"胶体二氧化硅"、"二氧化硅溶胶颗粒"或"颗粒"指 的是分散相或固相。
[0043] "材料除去速率"或"MRR"指的是除去的材料的量除以时间间隔。对于给定的基 底，MRR可以以质量每单位时间（例如，mg/min)、或以nm/min的单位报告。例如，蓝宝石的 密度是3. 98g/cm3,因此，0. 001克损失相当于跨越3英寸（7. 62cm)的晶片的表面的55. Inm 的均匀的损失。因此，材料除去速率可以通过以下转换等式计算：
[0044]
【主权项】
1. 一种抛光蓝宝石表面的方法，包括： 用旋转的抛光垫和抛光组合物打磨蓝宝石表面，其中所述抛光组合物包含有效量的胶 体二氧化硅，并且其中所述胶体二氧化硅具有宽的粒度分布。
2. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅构成所述抛光组合物的约Iwt. % 至约 50wt. %。
3. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅具有约5nm至约120nm的粒度分 布。
4. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅的所述粒度的标准偏差（〇 )与所 述胶体二氧化硅的平均粒度（r)的比率是至少约0.3。
5. 如权利要求4所述的方法，其中所述比率〇 /r是从约0. 3至约0. 9。
6. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅组合物具有约5、6、7、8、9、10、 11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、 36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49 或 50nm 的平均粒度，并且每种尺寸是在 所述抛光组合物中使用的所述胶体二氧化硅颗粒的总质量的〇. 5%、1. 0%、1. 5%、2. 0%、 2. 5 %、3. 0 %、3. 5 %、4. 0 %、4. 5 %、5. 0 %、5. 5 %、6. 0 %、6. 5 %、7. 0 %、7. 5 %、8. 0 %、 8. 5 %,9. 0 %,9. 5 %,10. 0 %>10. 5 %U1. 0 %>11. 5 %U2. 0 %U2. 5 %U3. 0 %U3. 5 %, 14. 0%,14. 5%,15. 0%,15. 5%,16. 0%,16. 5%,17. 0%U7. 5%,18. 0%,18. 5%,19. 0%, 19. 5%,20. 0%,20. 5%,21. 0%,21. 5%,22. 0%,22. 5%,23. 0%,23. 5%,24. 0%,24. 5%, 或 25. 0%。
7. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化娃具有约5nm至约50nm的平均粒 度。
8. 如权利要求1所述的方法，其中所述抛光组合物还包含选自由以下组成的组的另外 的组分：碱性物质、无机抛光颗粒、水溶性醇、螯合剂和缓冲剂。
9. 如权利要求1所述的方法，其中所述抛光组合物的pH为约6至约10. 5。
10. 如权利要求1所述的方法，其中用约5psi至约25psi的下压力将所述抛光垫施加 到所述蓝宝石表面。
11. 如权利要求1所述的方法，其中所述抛光垫以约40rpm至约120rpm的速率旋转。
12. 如权利要求1所述的方法，其中所述抛光垫包含聚氨基甲酸酯浸渍的聚酯材料。
13. 如权利要求12所述的方法，其中所述抛光垫具有约1 %至约40%的压缩率。
14. 如权利要求1所述的方法，其中所述抛光垫具有约50至约60的肖氏D硬度。
15. 如权利要求1所述的方法，其中所述蓝宝石表面为蓝宝石C平面表面。
16. 如权利要求1所述的方法，其中所述蓝宝石表面为蓝宝石R平面表面。
17. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅通过包括以下的方法制备： (a) 将包括预先形成的具有预定的最小粒度的二氧化硅溶胶颗粒的第一组分进料到至 少一个搅动的加热的反应器； (b) 将包括硅酸的第二组分添加到所述反应器，其中所述第二组分以小于新的二氧化 硅颗粒的成核速率的速率进料到所述反应器； (c) 将包括碱剂的第三组分添加到所述反应器；以及 (d) 其中所述产生的胶体二氧化硅的最小粒度由所述第一组分的粒度控制，并且其中 所述宽的粒度分布取决于所述第一组分的进料速率与所述第二组分的进料速率的比率。
18. 如权利要求1所述的方法，其中所述胶体二氧化硅通过包括共混两种或更多种胶 体二氧化硅组合物的方法制备，其中所述胶体二氧化硅组合物具有约5、6、7、8、9、10、11、 12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、 37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、 62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、 87、88、89、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、 109、110、111、112、113、114、115、116、117、118、119、或 120nm 的平均粒度。
19. 一种用于抛光蓝宝石表面的工具包，所述工具包包括： (a) 抛光组合物，其包含具有约IOnm至约120nm的粒度分布的胶体二氧化娃；和 (b) 抛光垫，其包含用聚酯浸渍的聚氨基甲酸醋、具有约5%至约10%的压缩率和约50 至约60的肖氏D硬度。
【专利摘要】本文描述使用包含胶体二氧化硅的组合物抛光蓝宝石表面的方法，其中所述胶体二氧化硅具有宽的粒度分布。
【IPC分类】B24B37-04, C09K3-14
【公开号】CN104736296
【申请号】CN201380041730
【发明人】吉米·玛丽·隆, 麦克尔·卡姆拉特
【申请人】埃科莱布美国股份有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年8月23日
【公告号】EP2888077A1, US20140057532, US20140057533, WO2014032012A1