一种铝基石墨烯复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种复合材料的制备工艺，特别涉及到一种销基石墨稀复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]铝碳复合材料具有低密度、高导热以及热膨胀系数可设计等特性，同时具有金属的可加工和可焊接的优点，是新一代的电子封装和热管理材料，在电子电器、航空航天、机电装备领域具有重大应用前景。常规铝碳复合材料采用天然石墨为主要导热改性填料，由于尺度较大容易造成复合材料不均匀。且天然石墨受结晶化程度及杂质水平的限制，对热导率的进一步提升显得越来越困难。因此，开发新型导热填料，制备高性能铝碳复合材料现在尤为重要。石墨烯是一种完美的sp2杂化的一维碳材料，理论计算显示其具有超高的热导率(5000-6000W/m.K)及力学性能，为引领新材料发展进入了全新的视角。
[0003]虽然理论研宄表明石墨烯具有优异的热学性能，但是工艺的复杂性以及复合材料的界面反应阻碍了石墨烯/铝复合材料的工业化生产。经过对现有专利的检索:CN102329976A的专利通过对铝粉的预球磨，加入到石墨烯的溶液中过滤、烘干后冷压，最后还需在高温下热挤成型，此工艺复杂，另外，由于需要在高温下热挤成型，增大界面反应，因而制备出来的复合材料性能没有充分发挥石墨烯的性能，复合材料的热导率仅有145W/m.K。迄今，高热导铝基复合材料的制备依然存在较大的挑战。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，以泡沫铝为骨架可以实现其有效分散，在实现提高复合材料高热导率性能和低热膨胀系数的基础之上，使铝碳高导热复合材料的生产更加简单化。
[0005]为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤:
[0006]I)将石墨烯分散至有机溶剂中形成石墨烯分散液，所述的有机溶剂为与铝不发生化学反应的有机溶剂；
[0007]2)将连通孔泡沫铝酸化处理去除表面的氧化层后烘干；
[0008]3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝置于石墨烯分散液中浸泡，然后取出，烘干后获得石墨烯/泡沫铝复合体；
[0009]4)将石墨烯/泡沫铝复合体预热，然后经轧机轧制成型获得最终复合材料。
[0010]其中，步骤I)和步骤2)不分先后顺序，石墨烯与连通孔泡沫铝的质量比为0.1wt % -1Owt %。
[0011]石墨稀在石墨稀分散液中含量为0.lmg/ml-3mg/mlo
[0012]在与铝不发生化学反应的有机溶剂中，所述有机溶剂优选自乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己烷、庚烷、乙酸乙醋、甲苯、二甲苯、N甲基卩比咯烷酮等的一种或2种以上任意比例的组合。
[0013]为了石墨更均匀的分散在有机溶剂中，步骤I)将石墨烯分散至在有机溶剂时，先将石墨烯与分散剂混合，该分散剂选自纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚山梨酯、聚乙二醇、聚丙二醇、烷基醇酰胺中的一种或2种以上任意比例的组合，所述的分散剂加入量为有机溶剂的0.l-lwt% ;所述的分散工艺采用球磨、超声、研磨、高速剪切等分散工艺的一种。
[0014]所述石墨烯的直径为200纳米-20微米。
[0015]步骤2)所述的酸化处理中所用的酸选自盐酸、醋酸、硝酸、硫酸、磷酸等的任意一种，酸的浓度为0.1wt% -1Owt% ；
[0016]步骤3)中浸泡时间为0.5-4小时，烘干温度为100-200度。
[0017]所述的烘干过程在真空条件下进行的，真空度0.0lmbar-0.1bar,或者在惰性气体保护条件下进行的，惰性气体选自氮气、氩气中的一种，为了防止在高温下泡沫铝的氧化。
[0018]步骤4)石墨烯/泡沫铝复合体的预热温度为250-600度，预热时间是2小时，轧制压力为 10MPa-7OOMPa。
[0019]本发明较之于现有技术具有突出的有益效果，简单分述如下:
[0020]I)利用有机溶剂以及分散剂能使石墨烯在溶液中分散均匀，有利于在泡沫铝中均勾分布。
[0021]2)选用连通孔泡沫铝，石墨烯溶液能很好的进入泡沫铝连通孔内，从而使得石墨烯按照泡沫铝的连通孔路径分散在泡沫铝中，由于泡沫铝连通孔比较均匀，因而石墨烯很均匀的分散在泡沫铝中，另外相比之前通过其它工艺，如球磨混合，将石墨烯与金属混合，工艺更加简单化。
[0022]3)该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，保留了原有石墨烯的性能，另外，在轧制过程中由于高温时间停留短，减少了石墨烯和泡沫铝的有害界面反应，同时通过轧制的过程保证了材料的致密，实现对其组织结构及界面特性的调控，使最后制备出来的复合材料的性能得到了保证，所得的铝碳复合材料的热导率不小于180W/m.K，热膨胀系数不大于15X10_6m/K。
【附图说明】
[0023]图1是本发明制备工艺的流程示意图；
【具体实施方式】
[0024]以下实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
[0025]实施例1
[0026]一种铝基石墨烯复合材料的制备方法，具体包括以下步骤
[0027]I)将0.1g的石墨烯(石墨烯的直径为lOum，由成都有机所提供)和0.4g的分散剂纤维素混合，然后加入至10ml乙醇中，利用超声分散I个小时，形成石墨烯分散液(石墨稀在石墨稀分散液含量为lmg/ml)。
[0028]2)将4g连通孔泡沫铝放在5被％的稀盐酸中清洗去除氧化层后，烘干。
[0029]3)将经步骤2)所处理的连通孔泡沫铝浸泡在石墨烯分散液中，浸泡2小时，取出，在真空烘箱中烘干获得石墨烯/泡沫铝复合体，真空烘箱中真空度为0.05mbar，烘干温度为100度。
[0030]4)将烘干的石墨烯/泡沫铝复合体将其置于电炉中预热至300度，在轧制压力为300MPa下，进行连续反复热轧获得铝基石墨烯复合材料，所得铝基石墨烯复合材料热导率能达到340W/m.K，热膨胀系数为8X 10_6m/K。
[0031]实施例2本实施例与实施例1的不同点在于，步骤I)中加入的石墨烯为0.0lg(石墨烯在石墨烯分散液中含量为0.lmg/ml)，所得的铝基石墨烯复合材料的热导率为180W/m.K，热膨胀系数为15 X 10_6m/Ko
[0032]实施例3本实施例与实施例1的不同点在于，步骤I)