一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法

文档序号:8541203阅读:397来源:国知局
一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钾长石中钾的提取方法,尤其涉及一种超声波辅助低温浸出钾的 方法。
【背景技术】
[0002] 我国水溶性钾资源较为匮乏,但是我国非水溶性钾资源相当丰富,且遍布于全国 各地,其中钾长石作为一种典型的难溶性固态钾盐矿,在我国分布就极为广泛,因而开发利 用钾长石资源,具有重要意义。
[0003] 目前,钾长石提钾方法综合起来主要有四大类:(1)高温分解法,如中国专利 ZL200910094694. 9公开了"一种利用磷矿石与钾长石直接生产磷酸及可溶性钾盐的方法", 其需将钾长石与助剂按照配比混合后在约1100~1400°C的温度下进行反应,钾的熔出率 可达90%以上,但是该方法存在能耗高、水耗大,对设备要求高等不足;(2)低温分解法,能 耗低,如中国专利ZL201310016371. 4公开了"",其采用低温半干法分解钾长石,即将钾长 石、萤石和硫酸充分混合后,加入到转炉反应器中,在180~250°C进行反应得到氟硅酸钾 产品,但由于生产中有加入氟化物,产生氟硅酸钾的同时还产生大量废气,所以存在设备投 资大、环境污染和设备严重腐蚀等不足;(3)高压水热法,中国专利CN201410066222公开了 "一种利用钾长石制备钾肥和硅酸铝的方法",其是将钾长石矿粉与强碱溶液混合均匀,然 后在高压容器内进行水热反应,反应温度为100~300°C,压力为0. 1~6MPa,其钾离子收 率可达93%,但该方法不仅需要高温,还需要高压条件,存在对设备要求高,能耗大等不足;
[4] 微生物分解法,具有能耗低,污染小等特点,如2012年09期《中国微生态学杂志》公开 了"高效钾长石分解菌株的筛选、鉴定及解钾活性研宄",其报道分离获得11株表现出一定 溶解钾能力的菌株,但该方法存在技术不成熟,菌种培养周期长、分解速度慢、生存能力较 弱,钾溶出率低等不足。
[0004] 因此,研发一种对环境友好、条件温和的方法来提取钾长石中的钾具有十分重要 的意义。

【发明内容】

[0005] 本发明针对现有钾长石低温提钾方法上的不足,提供一种超声波辅助常压低温浸 出钾的方法。
[0006] 为实现本发明的目的,本发明所采用的技术方案包括以下顺序工艺步骤与条件:
[0007] (1)破碎研磨,将钾长石矿破碎研磨至细度约为150目;
[0008] (2)酸矿混合,按每克钾长石加入磷酸和有机酸的混合酸溶液5~15mL,混合均 匀,磷酸和有机酸的混合比例为1~4 :1 ;
[0009] (3)浸出反应,将步骤⑵所得混合物在常压下浸出反应,反应温度为30~ l〇〇°C,反应时间为10~48h,期间使用超声波辅助浸出;
[0010] (4)浸取,向步骤(3)反应后的物料中加入蒸馏水至步骤(2)的原体积进行浸取;
[0011] (5)固液分离,对步骤(4)的浸取物进行固液分离,去除滤渣即得可溶性钾溶液。
[0012] 所述的步骤(3)浸出反应的优选反应温度为40~70°C,反应时间为15~30h。
[0013] 所述磷酸的优选浓度为20~65%。
[0014] 所述有机酸为草酸或乙酸或丙氨酸中的任一种。
[0015] 所述有机酸优选的浓度为0· 05~I. 0m〇l/L〇
[0016] 所述步骤(3)超声波频率为40kHz,功率为100W,超声波作用时间为1~5h。
[0017] 本发明所涉及的百分比均为重量百分比。
[0018] 本发明利用超声波空化、冲击和微射流作用极大加速传质效果,通过混和酸低温 分解钾长石,提取可溶性钾,从而达到经济环保高效地提取钾。
[0019] 本发明的有益效果:
[0020] (1)超声空化作用形成的冲击波、微射流,对固相表层具有冲击破坏作用,有利于 孔裂隙的发育和新反应界面的形成,促进酸溶解作用,缩短浸出时间;
[0021] (2)利用有机酸的络合作用促进钾长石的溶解;
[0022] (3)不需要高温煅烧且在低温常压下反应,对设备要求低,大大节约了生产成本;
[0023] (4)所用的混合酸溶液市场易购且对反应环境友好。
【附图说明】
[0024] 图1是依据本发明所提出的一种超声波辅助常压低温浸出钾的方法的工艺流程 图。
【具体实施方式】
[0025] 以下实施例将结合附图对本发明进一步的说明。但本发明要求保护的范围并不局 限于实施例表述的范围。
[0026] 实施例1 :
[0027] 本实施例包括以下步骤:
[0028] (1)将钾长石矿研磨至细度约为150目;
[0029] (2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL,混合均匀,其中磷酸浓度为60%,草酸浓 度为 0· 2mol/L ;。
[0030] (3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出:反应温度为:50°C,反应时间为22h ;反 应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出,采用40kHz的超声波处理,超声波功率为100W, 同时补充水至原体积,超声波时间Ih ;
[0031] (4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离,即得可溶 性钾溶液。
[0032] 检测结果表明,反应后钾的浸出率为50. 8%。
[0033] 实施例2 :
[0034] 本实施例包括以下步骤:
[0035] (1)将钾长石矿研磨至细度约为150目;
[0036] (2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL,混合均匀,其中磷酸浓度为60%,草酸浓 度为 0· 2mol/L ;
[0037] (3)将步骤(2)所得混合物在常压下浸出:反应温度为:60°C,反应时间为22h ;反 应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出,采用40kHz的超声波处理,超声波功率为100W, 同时补充水至原体积,超声波时间Ih ;
[0038] (4)在反应后的物料中加入与混合液同体积的蒸馏水浸取后固液分离,即得可溶 性钾溶液。
[0039] 检测结果表明,反应后钾的浸出率为41.0%。
[0040] 实施例3 :
[0041] 本实施例包括以下步骤:
[0042] (1)将钾长石矿研磨至细度约为150目;
[0043] (2)按每克钾长石加入混合酸溶液10mL,混合均匀,其中磷酸浓度为60%,草酸浓 度为 0· 2mol/L ;
[0044] (3)将步骤⑵所得混合物在常压下浸出:反应温度为:50°C,反应时间为30h ;反 应期间对反应混合物进行超声波辅助浸出,采用40kHz的超声波处理,超声波功率为100W, 同时补充水至原体积,超声波时间Ih ;
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