利用旋转蘸取法快速制备Fe-Ga系大磁致伸缩金属纤维的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种大磁致伸缩金属纤维制备方法，具体地说涉及一种利用旋转蘸取 法快速制备Fe-Ga系大磁致伸缩金属纤维的方法。
【背景技术】
[0002] Fe-Ga系合金是一种新型智能材料，具有磁致伸缩（磁-弹耦合）系数大、输 出应力高、机械响应快、居里温度高、生产成本低和使用稳定性强等突出优势，在磁致换 能器、制动器、位移控制器、高能微动力控制等领域用磁致伸缩执行器（GM)中具有巨大 的应用潜力。但国内外对Fe-Ga系合金的研宄多集中在块体合金、薄带和薄膜上（参见 R. Grossinger, R. Sato Turtelli, N. Mehmood, S. Heiss,H.Muller, C. Bormio-Nunes. Giant Magnetostriction in Rapidly Quenched Fe-Ga[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2008, 320 (20) :2457-2465.)，对于Fe-Ga系金属纤维制备方法却鲜有报道。
[0003] 通常，较小尺寸Fe-Ga系合金主要采用铜模吸铸法和固态变径拉拔工艺结合，前 者进行前期合金制备，后者则进行多道次拉拔处理，但该常规方法因其变径处理对金刚石 模具要求较高，且易发生拉断现象，生产工艺流程复杂，合金尺寸较大，生产效率较低，另一 方面，平面流铸法亦可连续生产小尺寸Fe-Ga合金薄带，由于凝固收缩问题，所制备出薄带 均匀性较差，故两者均难以满足较小尺寸Fe-Ga合金的使用需求。同时，利用磁控溅射、气 相沉积等方法可制备微尺度Fe-Ga薄膜，但薄膜沉积速率较慢、成本较高、工艺重复性较 差，易受溅射功率、靶材成分等工艺参数限制。因此，上述方法均难以实现微尺度Fe-Ga系 合金的制备，旋蘸法可作为一种Fe-Ga系金属纤维的制备方法，期望达到生产效率高，均匀 连续性好等优点。
[0004] Fe-Ga系金属纤维因其微尺度的几何特征和特殊成形工艺，具有传统块体Fe-Ga 系块体合金的磁致伸缩系数大、居里温度高等特点，亦具有薄带和薄膜的较好几何对称性、 较小的磁滞（涡流）损耗和矫顽力、高磁导率，尤其是成分掺杂后同时展现出优异的磁学或 力学性能。从混合焓和非晶形成能力角度出发，在Fe-Ga合金成分基础上添加非磁性第三 组元易形成短程有序团簇，添加稀土元素因其4f电子层自旋结构、自旋轨道和磁晶各向异 性，在形成三元合金后保持a -Fe高堆垛密度的BCC结构且晶格常数微变，进而改善磁致伸 缩性能，但对于此系统研宄仍不完善。对于Fe-Ga金属纤维的开发与应用已成为研宄热点 问题之一，更适于材料微细化、功能器件微型化的新型智能材料研发。因此，基于微尺度敏 感材料的微型化磁致伸缩智能器件对其功能一体化应用提供新思路与新方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对现有技术铜模吸铸法、固态拉拔、磁控溅射、气相沉积等常规 方法制备较小尺寸Fe-Ga系合金存在的生产效率低、工艺流程复杂、成本较高和工艺重复 性较差等问题，进而提供一种利用旋转蘸取法快速制备Fe-Ga系大磁致伸缩金属纤维的方 法。
[0006] 为实现上述目的，本发明利用旋转蘸取法快速制备Fe-Ga系大磁致伸缩金属纤维 的方法，即高速旋转蘸取合金熔体快速制备Fe-Ga及其元素掺杂磁致伸缩金属纤维的方 法，其步骤如下：
[0007] 1)熔炼吸铸：依据Fe82Ga18基础合金配比，进行微量合金元素掺杂，随后采用磁控 钨极电弧熔炼装置熔配合金，首先在坩埚内熔炼纯钛以消除腔内残存氧，熔炼中利用电磁 搅拌以保证合金成分均匀，并通过铜模吸铸法制备出母合金圆柱棒锭；
[0008] 2)真空充气：将所获得的不同成分配比的Fe-Ga系合金棒锭放置入金属纤维制备 装置的感应坩埚中，对设备腔体抽取真空，随后腔室内充入高纯Ar气，并保持气体压力；
[0009] 3)稳定熔潭：开启辊轮烘烤预热装置，对其进行预热，其维持转速；随后利用全固 态超音频感应加热电源加热坩埚上端部，增大加热功率直至Fe-Ga系合金顶端锭料熔化， 并监测合金熔潭温度，稳定在1450-150(TC，进而形成稳定熔潭，此时Cu辊轮转速提高至 2000r/min左右，完成旋转蘸取过程的前期工作；
[0010] 4)旋转蘸取：协调控制辊轮转速和内部母合金锭料进给速率等工艺参数，连续 Fe-Ga系母合金进给，当辊轮接触熔潭后利用高速转动的特性快速蘸取并甩出具有一定厚 度的合金纤维，并在飞行过程中完成真空淬火和圆化成丝。具有工艺过程简单、生产效率较 高、工艺重复性优异和成本较低，尤其适合于工业化批量生产Fe-Ga系合金纤维的优点。 [0011] 作为优化，所述掺杂是进行微量Al或稀土 Pr或Y等合金元素掺杂。
[0012] 作为优化，所述消除腔内残存氧是在坩埚内熔炼纯钛I. 5-2. 5min以消除腔内残 存氧，所述母合金圆柱棒锭为直径8-12mm的母合金圆柱棒锭，优选IOmm的母合金圆柱棒 锭。熔炼纯钛优选2min，
[0013] 作为优化，所述感应坩埚为BN固定坩埚，所述设备腔体抽取的真空度至 6 X KT3Pa,所述气体压力保持在50Pa左右。
[0014] 作为优化，所述棍轮烘烤预热装置是进行5-10min预热，并转速维持在200r/min 左右。
[0015] 作为优化，所述增大加热功率至24kW左右。
[0016] 作为优化，所述监测合金熔潭温度使用的是双比热红外测温仪。
[0017] 作为优化，步骤三中Cu辊轮转速为2000r/min。
[0018] 作为优化，所述母合金锭料进给速率为30-50 μ m/s。
[0019] 作为优化，步骤四中所获得金属纤维直径在20μπι-60μπι内，长度在200-300mm 内。
[0020] 本发明方法的步骤，即：
[0021] 1.恪炼吸铸：依据Fe82Ga18基础合金配比，进行微量Al或稀土 Pr或Y等合金元 素掺杂取代部分Ga，随后采用磁控钨极电弧熔炼装置熔配合金，首先要在坩埚内熔炼纯钛 2min以消除腔内残存氧，熔炼中利用电磁搅拌反复熔炼以保证成分均匀，并通过铜模吸铸 法制备出直径IOmm的母合金圆柱棒锭；
[0022] 2.真空充气：将所获得的不同成分配比的Fe-Ga系合金棒锭放置入金属纤维制 备装置的BN固定坩埚中，对该设备腔体抽取真空至6 X KT3Pa,随后腔室内充入一定量的 99. 97 %高纯Ar气，气体压力保持在50Pa左右；
[0023] 3.稳定熔潭：开启辊轮烘烤装置，对其进行5-10min预热，其转速维持在200r/ min。随后利用全固态超音频感应加热电源加热坩埚上端部，增大加热功率至24kW左右，直 至Fe-Ga系合金顶端锭料熔化，并利用MRlSB型双比热红外测温仪监测合金熔潭温度，稳定 在1400-1500°C，进而形成稳定熔潭，此时再将Cu辊轮转速提高至2000r/min，完成旋转蘸 取过程的前期工作；
[0024] 4.旋转蘸取：协调控制辊轮转速和内部母合金棒料进给速率等工艺参数，连续 Fe-Ga系母合金进给30-50 μ m/s，获得优化工艺窗口。当辊轮接触熔潭后利用高速转动的 特性快速蘸取并甩出具有一定厚度的合金纤维，并在飞行过程中完成真空淬火和圆化成 丝，即实现采用旋蘸法获取Fe-Ga系合金连续纤维的方法。本发明所制备的大磁致伸缩 Fe-Ga系纤维直径在20 μ m-60 μ m内，长度在200-300mm内，均匀连续。
[0025] 总之，本发明方法是解决现有铜模吸铸、固态拉拔等方法制备Fe-Ga块体合金的 直径较大、生产效率较低，磁控溅射、气相沉积等方法制备Fe-Ga薄膜或平面流铸制备薄带 的厚度较小、工艺重复性较差，亦难以直接微尺度应用等问题。本方法以Fe82Ga18^金为基 础，掺杂适量Al和稀土等合金元素，熔配吸铸母合金棒料，烘烤辊轮，并将所述合金锭料放 置BN坩埚内，充入恒定压力的Ar气，利用全固态超音频感应加热电源加热坩埚端部至顶端 熔化，红外测温后形成稳定熔潭，提高Cu辊轮转速，当其接触熔潭后利用高速转动的特性 快速蘸取并甩出具有一定厚度的金属纤维，在飞行过程中完成真空淬火和圆化成丝。所获 得的合金纤维的成分一致性较高，微观上表现出纳米晶的组织特征；第三组元掺杂后纤维 宏观表现为均匀连续，直径在20-60 μ m内，长度在200-300mm内；其断口呈典型放射状枝晶 生长和沿晶断裂特征。该制备方法具有制备方法简单、成本低廉、生产效率和使用稳定性高 等优势，可广泛应用于规模工业生产，亦可在微尺度磁致伸缩执行器件上具有较大应用潜 力。
[0026] 采用上述技术方案后，本发明利用旋转蘸法快速制备Fe-Ga系大磁致伸缩金属纤 维的方法具有工艺过程简单、生产效率较高、工艺重复性优异和成本较低，尤其适合于工业 化批量生产Fe-Ga系合金纤维的优点。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明方法第一种实施方式制取的Fe-Ga合金纤维的扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌图；
[0028] 图2为本发明方法第一种实施方式制取的Fe-Ga合金纤维的透射电子显微镜 (TEM)微观形貌和区域电子能谱（EDS)图；
[0029] 图3为本发明方法第一种实施方式制取的Fe-Ga合金纤维的??Μ电镜下选区电子 衍射花样（SAED);
[0030] 图4为本发明方法第一种实施方式制取的Fe-Ga合金纤维的磁致伸缩系数随外磁 场变化曲线；
[0031] 图5为本发明方法第二种实施方式制取的Fe-Ga-Al合金纤维的扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌图；
[0032] 图6为本发明方法第三种实施方式制取的Fe-Ga-Pr合金纤维的扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌图；
[0033] 图7为本发明方法第四种实施方式制取的Fe-Ga-Y合金纤维的扫描电子显微镜 (SEM)表面形貌图；
[0034] 图8为本发明方法第四种实施方式制取的单根Fe-Ga-Y合金纤维的局部SEM表面 形貌图；
[0035] 图9为本发明方法第四种实施方式制取的单根Fe-Ga-Y合金纤维的断口 SEM形貌 图。
【具体实施方式】