3]实施例1:
[0054]本实施例中，样品为铂粉体，以下是铂粉体的具体制备方法:
[0055]首先，量取1ml摩尔浓度为0.045mol/L氯铂酸作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为9 (碱性)，再加入0.045ml摩尔浓度为0.0lmol/L的羟基化合物TX-100溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为185nm的紫外光下照射I小时，获得含金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含铂金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置72小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为1.0X 10 2Pa,温度为_3°C条件下干燥处理16小时，即可获得铂金属粉体，其中，粉体粒子形貌为针状，长度为200nm ?1mm，直径为 20 ?1800nm。
[0056]实施例2:
[0057]本实施例中，样品为铱粉体，以下是铱粉体的具体制备方法:
[0058]首先，量取5ml摩尔浓度为0.015mol/L氯铱酸作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为8.50(碱性)，再加入0.45ml摩尔浓度为0.015mol/L的羟基化合物2，7- 二羟基萘溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为205nm的紫外光下照射6小时，获得含铱金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含铱金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.1小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为1.6X 10 2Pa,温度为-1°C条件下干燥处理20小时，即可获得铱金属粉体，其中，粉体粒子形貌为方块状，长度为200nm?900nm，直径为20?300nmo
[0059]实施例3:本实施例中，样品为质量比为3:1的铂-铱合金粉体，以下是铂-铱粉体的具体制备方法:
[0060]首先，量取15ml摩尔浓度为1.16 X 10 mo I/L氯铂酸和0.4ml摩尔浓度为0.015mol/L的氯铱酸作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为11.20 (碱性)，再加入4.5ml摩尔浓度为0.01mol/L的羟基化合物2-萘酚溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为265nm的紫外光下照射3小时，获得含铂-铱合金金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含铂-铱合金金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置10小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为1.0X10 2Pa,温度为30°C条件下干燥处理6小时，即可获得铂-铱合金金属粉体，其中，粉体粒子形貌为球形，平均粒径为50 ?200nm。
[0061]实施例4:
[0062]本实施例中，样品为金粉体，以下是金粉体的具体制备方法:
[0063]首先，量取1.2ml摩尔浓度为0.05mol/L氯金酸作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为7.30 (碱性)，再加入6ml摩尔浓度为0.015mol/L的羟基化合物PVA溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为365nm的紫外光下照射16小时，获得含金纳米粒子胶体溶液；接着，将含金纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.5小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为4.0X 10 3Pa,温度为60°C条件下干燥处理5小时，即可获得金粉体，其中，粉体粒子形貌为球形，粒径为10nm?0.1_。
[0064]实施例5:
[0065]本实施例中，样品为银粉体，以下是银粉体的具体制备方法:
[0066]首先，量取4.7ml摩尔浓度为0.25mol/L硝酸银作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为11.60(碱性)，再加入0.035ml摩尔浓度为0.16mol/L的羟基化合物葡萄糖溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为255nm的紫外光下照射0.5小时，获得含金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含银金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.01小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为1.0X10 4Pa,温度为-10°c条件下干燥处理24小时，即可获得银金属粉体，其中，粉体粒子形貌为短棒状，长度为5nm?70nm，直径为3?50nmo
[0067]实施例6:
[0068]本实施例中，样品为钌粉体，以下是钌粉体的具体制备方法:
[0069]首先，量取2ml摩尔浓度为0.075mol/L硝酸钌作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为9.50(碱性)，再加入6.5ml摩尔浓度为0.035mol/L的羟基化合物1，5- 二羟基萘溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为245nm的紫外光下照射4小时，获得含金属纳米粒子胶体溶液；接着，将含钌金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.01小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为5.0X10 3Pa,温度为_8°C条件下干燥处理22小时，即可获得钌金属粉体，其中，粉体粒子形球状，粒径为20nm?700 μ mD
[0070]实施例7:
[0071]本实施例中，样品为金-钯粉体，以下是金-钯粉体的具体制备方法:
[0072]首先，量取3.5ml摩尔浓度为0.16mol/L氯金酸和0.2mol/L硝酸钯作为前驱液，加入一定量摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将pH值调为8.6 (碱性)，再加入7ml摩尔浓度为0.05mol/L的轻基化合物维生素C溶液，混合均匀；然后，将混合液放置在波长为285nm的紫外光下照射3小时，获得含金属纳米线胶体溶液；接着，将含金_钯金属纳米粒子胶体溶液放置在室温室压条件下静置0.001小时。最后，将如前所述静置过的溶液在真空度为1.0X10 4Pa,温度为-1°C条件下干燥处理19小时，即可获得金-钯金属粉体，其中，粉体粒子形貌为线状，长度为6nm?150nm，直径为20?800nm。
[0073]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备贵金属粉体的方法，其特征在于，包括步骤: 1)配置碱性贵金属前驱液 取含有贵金属离子的前驱液，并将所述前驱液的PH值调节为7?14 ; 2)加入羟基化合物，制备混合液 向所述前驱液中加入羟基化合物，得到混合液； 3)放置在紫外线下光照 利用波长为180?375nm的紫外光照射所述混合液0.05?48小时，获得含贵金属纳米粒子的胶体溶液； 4)静置 将所述胶体溶液放置在室温室压无紫外光照条件下静置0.001?48小时； 5)干燥处理 采用冷冻干燥法或加热干燥处理静置过的所述胶体溶液，干燥结束后，即可获得所述贵金属粉体。2.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述的贵金属离子为金、银、钌、铑、钯、锇、铱或铂中的一种或两种的金属盐离子。3.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:步骤I)中采用浓度为0.01?5mol/L的NaOH或KOH溶液对所述前驱液的pH值进行调节。4.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述步骤2)中所述的羟基化合物为二羟基萘、葡萄糖、萘酚、辛基苯基聚氧乙烯醚、维生素C、聚乙烯醇或脱氧核糖核酸。5.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述步骤2)所得到的混合液中所述贵金属离子与所述羟基化合物的摩尔比为1:0.3?20，且所述贵金属离子的浓度为 1.0X10 5?3mol/Lo6.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述步骤3)中紫外光照时间为0.5?6小时，紫外光照波段为180?250nm。7.根据权利要求1所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述步骤5)是将静置后的含贵金属粒子溶液立即冷冻，后采用冷冻干燥法或加热干燥处理，干燥温度为-10°C?120°C，干燥时间为0.5?120小时，干燥气压为10 4?10 2Pa08.根据权利要求1-7任一项所述的制备贵金属粉体的方法，其特征在于:所述贵金属粉体的粒径为1.8nm?0.1mm。
【专利摘要】本发明提供一种制备贵金属粉体的方法，包括步骤：1)配置碱性贵金属前驱液：取含有贵金属离子的前驱液，并将所述前驱液的pH值调节为7～14；2)加入羟基化合物：制备混合液，向所述前驱液中加入羟基化合物，得到混合液；3)放置在紫外线下光照：利用波长为180～375nm的紫外光照射所述混合液0.05～48小时，获得含贵金属纳米粒子的胶体溶液；4)静置：将所述胶体溶液放置在室温室压无紫外光照条件下静置0.001～48小时；5)干燥处理：采用冷冻干燥法或加热干燥处理静置过的所述胶体溶液，干燥结束后，即可获得所述贵金属粉体；简单、高效、快速、可控、绿色环保、低能耗。
【IPC分类】B22F9/24
【公开号】CN105149609
【申请号】CN201510562430
【发明人】杨伦权
【申请人】昆明仁旺科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月7日