银纳米球粒径大小连续可调的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种银纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种银纳米球粒径大小连续可调的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从发现货币金属电极表面经过修饰后有拉曼增强现象以来，银纳米粒子相关研究受到广泛关注。研究发现，纳米银的光学、电学、催化活性等物化性质会因颗粒的粒径、形貌和结构的不同而表现出不同的特征。计算和实验结果表明，在局域表面等离子体共振(LSPR)和表面增强拉曼光谱(SERS)中，Ag的纳米结构决定了 LSPR模式的数量、位置、强度以及有效探测分子的光谱区域和偏振。因此，制备不同大小和形状的银纳米颗粒，控制银纳米颗粒的性质和改善其在某特定领域的应用方面显得尤为重要。
[0003]制备银纳米颗粒的物理方法包括物理粉碎法、机械颗粒磨法，化学方法包括化学还原法、电化学还原法、光化学还原法、水热合成法、沉淀法、微乳液法、超声膜扩散法、溶胶凝胶法等，但是这些方法制备过程繁琐，程序复杂，耗时且实验条件要求较为苛刻，不仅如此，上述方法仅能获得单一直径的银纳米颗粒且粒径大小难以控制。
[0004]YN.Xia研究小组应用液相法以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面修饰剂，多元醇为还原剂制备了各种不同规格的粒径为30nm?lOOnm的银纳米颗粒，虽然制备得到多种银纳米颗粒，但该工艺过程繁复，产率受工艺的控制，且颗粒大小难以控制，无法大规模的投产。
【发明内容】
[0005]本发明是为了解决上述课题而进行的，目的在于提供一种根据需要制备相应的粒径大小连续可调的银纳米球。
[0006]本发明提供了一种银纳米球粒径大小连续可调的制备方法，在室温下于真空室内进行，包括如下步骤:
[0007]i)将清洗后的基片倾斜一定角度装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与溅射靶之间；
[0008]ii)将真空室抽真空，真空室的真空度达5X10 4Pa以上，再向真空室内通入工作气体，使真空室内的气压达到工作气压，工作气压为0.8Pa ；
[0009]iii)对基片加热，达到设定温度后入射金属银粒子；
[0010]iv)待金属银粒子均匀入射后，旋转基底夹具，再移开活动挡板，金属银粒子在基片上进行沉积；
[0011]v)入射一定时间后，将基片真空冷却至室温，即可得到粒径大小连续可调的银纳米球，
[0012]其中，一定角度为5?85°，设定温度为50?400°C，一定时间为lOmin?30min。
[0013]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，基片的材料为石英、玻璃、晶体以及硅片中任意一种。
[0014]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，基片的清洗方式为超声清洗。
[0015]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，工作气体为氩气。
[0016]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，入射方式为磁控派射、热蒸发法中任意一种。
[0017]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，金属银粒子纯度在99.99%以上。
[0018]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，一定角度为30°。
[0019]在本发明提供的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法中，还可以具有这样的特征:其中，设定温度为300 °C。
[0020]发明的作用和效果
[0021]根据本发明所涉及的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法，因为采用真空物理气相沉积技术，通过倾斜入射的方式，在加热的基底上沉积金属银的制备方法，所以，本发明的银纳米球粒径大小连续可调的制备方法具有以下特点:(1)工艺简单，通过倾斜加热沉积获得不同大小的银纳米颗粒，银纳米颗粒形成的薄膜化学性能相对稳定且薄膜还具有高速、低温、低损伤、强附着力等特点；(2)通过倾斜加热沉积，一次性获得粒径大小连续的银纳米颗粒，实施简便；(3)通过改变倾斜角度和加热时间，获得晶粒大小渐变的银纳米颗粒，方便裁剪；(4)可以很好控制晶粒的大小。
[0022]在本发明的方法中，沉积技术不受特别限制，可以通过多种沉积技术实现。且基底材料也不受特别限制，扩展了应用的范围。此外，选择恰当的倾斜入射沉积的角度，就可获得粒径不同大小的银纳米球颗粒，并可以精确的控制粒径的大小，方便截取所需要的颗粒尺寸，操作简单，在拉曼增强，太阳能电池和红外波段的生物检测等领域有广泛的应用。
【附图说明】
[0023]图la、图lc是本发明的实施例一中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的两端的扫描电子显微镜图，图lb是本发明的实施例一中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的中间段的扫描电子显微镜图；
[0024]图2a、图2c是本发明的实施例二中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的两端的扫描电子显微镜图，图2b是本发明的实施例二中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的中间段的扫描电子显微镜图；以及
[0025]图3a、图3c是本发明的实施例三中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的两端的扫描电子显微镜图，图3b是本发明的实施例三中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的中间段的扫描电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0026]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明银纳米球粒径大小连续可调的制备方法作具体阐述。
[0027]实施例一
[0028]本实施例一中入射方式采用磁控溅射方式。
[0029]i)将超声清洗后的石英基片倾斜5°装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与溅射靶之间；
[0030]ii)将真空室抽真空，真空室的真空度达5X10 4Pa以上，再向真空室内通入氩气(可更根据需要选择氩气、或是氩气与氧气的混合气体等)，使真空室内的气压达到工作气压，工作气压为0.8Pa ；
[0031]iii)对石英基片加热，达到设定温度50°后入射金属银粒子；
[0032]iv)待金属银粒子均匀入射后，旋转基底夹具，再移开活动挡板，金属银粒子(金属银粒子纯度在99.99%以上，实验效果更佳)在石英基片上进行沉积；
[0033]v)入射lOmin后，将石英基片真空冷却30min至室温，即可得到粒径大小连续可调的银纳米球。
[0034]图la、图lc是本发明的实施例一中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的两端的扫描电子显微镜图，图lb是本发明的实施例一中制备的粒径大小连续可调的银纳米球的中间段的扫描电子显微镜图。
[0035]如图la、图lb、图lc所示，银纳米颗粒直径大小30nm?60nm连续可调。
[0036]实施例二
[0037]本实施例二中入射方式采用磁控溅射方式。
[0038]i)将超声清洗后的K9基片倾斜30°装在基底夹具上，并将活动挡板置于基底夹具与溅射靶之间；