一种抗氯气腐蚀的粉末烧结金属多孔体的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于多孔材料的制备技术领域，具体设及一种抗氯气腐蚀的粉末烧结金属 多孔体的制备方法。
【背景技术】
[0002] 铁及其合金具有密度小、比强度高、耐热和抗腐蚀性能好等一系列优点，因此已被 广泛应用于航天航空、国防军事、石油工业、海洋、能源、交通、化工、体育、医疗、民用等诸多 领域。铁是地壳中含量最丰富的元素之一，我国的铁资源丰富、储量大、分布广，已探明的四 川攀西地区和河北承德地区的铁资源储量约为世界总量的1/4。然而由于铁与氧、氮、碳、氨 等元素有极强的亲和力，致使铁的制取工艺复杂、流程长、能耗高、成本居高不下，限制了铁 在很多行业中的应用。为了降低铁的生产成本，研究者们不断地改进传统工艺，开发新的提 取方法。
[0003] 迄今为止在众多的海绵铁生产方法中，真正实现工业化生产的只有Kroll法（儀 热还原法）和化nter法（钢热还原法）。目前，全球主要有美国、俄罗斯、哈萨克斯坦、乌克 兰、中国和日本等几个国家生产海绵铁，而生产工艺WKroll法为主导。Kroll法生产海绵 铁时，原料Ti化经选择性氯化及粗TiCl4精馈提纯，可W在获得金属铁之前，有效地除去含 铁化合物中氧W外的许多金属杂质，获得纯度高的TiCl4。然而粗TiCl4精馈提纯为费时操 作，该工艺从1948年开发至今都因工艺复杂、生产周期长、不能连续化且生产成本高而受 到批评。如果找到一种新型的过滤材料，能够在高溫氯化过程中直接过滤掉铁矿原料中的 杂质，直接得到纯度较高的精TiCl4,将大大缩短工艺流程，降低铁的生产成本，进一步促进 铁在航空航天及国计民生中的广泛应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种具有丰富孔隙且孔径相对较大的抗氯气腐蚀的粉末 烧结金属多孔体的制备方法，本发明采用Ni、化、化粉制成孔隙丰富的多孔材料，利用其优 异的抗氯气腐蚀性能，解决海绵铁生产中的过滤难题。 阳〇化]本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：该抗氯气腐蚀的粉末烧结金属多 孔体的制备方法，包括如下步骤：
[0006] (1)制备混合粉料：将Ni元素粉、化元素粉与化元素粉按质量百分比分别为75~ 80%、12~18%、2~13%的配比进行混合；
[0007] (2)冷压成型：将步骤（1)制得的混合粉料造粒、干燥和成型，通过冷压成型得到 压巧；
[000引 做烧结：将步骤似制得的压巧在1 X102~1 X 103化的真空条件下分立阶段 烧结：
[0009] 第一阶段：烧结溫度从室溫升至400~450°C，升溫速率控制在5~10°C/min,并 在400~450°C下保溫120~240分钟；第二阶段：将烧结溫度升至750~850°C，升溫速率 控制在5~10°C/min,并在750~850°C下保溫90~180分钟；第立阶段：将烧结溫度升 至1200~1350°C，升溫速率控制在3~5°C/min,并在1200~1350°C下保溫180~300 分钟；烧结后随炉冷却即得产品。
[0010] 具体的，步骤（1)所述Ni元素粉、化元素粉与化元素粉的粒度为100~300目。
[0011] 具体的，步骤（2)所述冷压成型是在100~250Mpa下保压10秒钟的条件下进行。
[0012] 本发明与现有的技术相比，具有W下优点：
[0013] (1)本发明所述抗氯气腐蚀Ni-化-Fe多孔合金材料的制备工艺简单，生产成本 低。
[0014] 似本发明所制得的Ni-化-Fe多孔合金，充分利用压巧中粉末粒度之间的间隙 孔和烧结过程中的反应造孔，所制得的孔结构尺寸均匀，孔隙丰富，满足过滤材料的孔隙条 件。
[001引 做所制得的Ni-化-Fe多孔合金，力学性能优异，能够抵抗过滤过程中的各种外 力作用，满足过滤材料的力学性能要求。
[0016] (4)所制得的Ni-化-Fe多孔合金，抗高溫氧化性能优异，因此在高溫过滤过程中， 能够保持孔隙结构和材料性能的稳定。
[0017] 妨所制得的Ni-化-Fe多孔合金，抗氯气腐蚀性能优异，在纯氯气环境下，材料的 质量与孔隙结构均保持稳定，能够满足海绵Ti生产过程中的氯气环境服役条件。
[0018] 总之，本发明抗氯气腐蚀多孔材料，孔径分布均匀，孔隙丰富，使用寿命较长，抗氯 气腐蚀性能优异，生产方法简单，成本低，优化了海绵Ti的生产工艺，具有广阔的应用前 景。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明实施例1制备的Ni-化-Fe多孔合金的X畑图。
[0020] 图2为实施例1制备的Ni-化-Fe多孔合金的沈Μ图。
[0021] 图3为实施例1的Ni-化-Fe多孔合金氯气环境下的腐蚀动力学曲线。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。 阳02引实施例1 :
[0024] 将商业用的粒度均为300目的Ni粉、化粉和化粉按照质量比75:18:7的比例混 合。粉末在V型混料机上混合lOh，混合好的粉末用硬脂酸造粒干燥后，用lOOMPa的压力压 成030。mm的生巧。然后将样品放在真空度为1X10 3pa的真空炉中^阶段保溫烧结， 第一阶段：烧结溫度从室溫升至400°C，升溫速率控制在5°C/min,并在400°C下保溫240分 钟；第二阶段：将烧结溫度升至750°C，升溫速率控制在10°C/min,并在750°C下保溫180分 钟；第立阶段：将烧结溫度升至1200°C，升溫速率控制在：TC/min,并在1200°C下保溫300 分钟；烧结后随炉冷却即得产品。
[00巧]烧结好的样品通过XRD检测物相组成，如图1所示。由图中可W看出，多孔Ni-化-Fe合金烧结后呈现出奥氏体相，化元素和化元素固溶在Ni元素中。且经过1200°C 保溫五小时的烧结之后，材料反应完全，呈现出单相。 阳0%] 用SEM观察表面形貌，如图2所示。在1200°C的最终烧结溫度保溫后，多孔 Ni-化-Fe合金的表面非常光滑，孔隙相互连通，孔隙率较丰富。
[0027] 多孔Ni-化-Fe合金的抗氯气腐蚀试验在400°C的纯氯气环境下进行。氯气由浓盐 酸与高儘酸钟反应生成，并通过浓硫酸除水。试验后的样品在测试之前用乙醇充分清洗烘