一种提取多金属共伴生钽铌矿中钽铌及稀土元素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多金属共伴生粗银矿的分解提取，具体地，本发明涉及一种提取多金 属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法。
【背景技术】
[0002] 稀有金属粗和银是一种重要的战略资源，粗银及其化合物在钢铁冶金、电子技术、 航空航天、低温超导及核工业领域一直有着广泛的应用。近些年来，随着经济的发展及科技 的进步，市场对粗银产品的需求量逐年增加。
[0003] 我国粗银资源较为丰富，多分布于内蒙古，江西，新疆，广西，四川，湖南等省份， 粗的工业储量近4万吨，银的储量约为12万吨。不过，我国的粗银资源多为多金属共伴 生矿，矿物组成多W铁铁金红石、银铁矿等形态存在，嵌布粒度为20μm，大部分原矿品位 <0.02wt%，属于低品位难分解矿。我国是粗银资源大国，更是粗银需求大国。如何从我国 现有的多金属共伴生粗银矿中高效提取粗银资源，一直是稀有金属冶金领域的研究热点。
[0004] 处理粗银矿主要方法有酸法，碱法和氯化法等。目前国内外工业最常用的是酸法， 主要包括氨氣酸法和氨氣酸-硫酸法。利用氨氣酸及氨氣酸-硫酸混合酸分解粗银矿，操 作主要在90~locrc温度下进行。该工艺流程简单，粗银的浸取率高（> 85% )。不过在 操作过程中，氨氣酸的挥发（约10% )容易造成操作环境的危害，并且该法对实验器材的 材质有着高的要求，送使得无氣化工艺的开发成为今后分解粗银矿的主要研究方向。酸法 中硫酸法可W分为硫酸溶液浸出和硫酸化赔烧两种方法，不过采用硫酸法粗银的浸取率都 不高（一般<80%)。碱法主要W氨氧化钟和氨氧化钢为原料，利用粗银的两性性质将其 烙（溶）到碱溶液中，该法对于粗银矿中娃的含量有着较高的要求。氯化法主要是利用各 元素氯化衍生物的蒸汽压的差别，对粗银矿中的主要组分加W分离。
[0005]值得注意的是，前述的方法大部分都只适用于粗银精矿，对于低品位的粗银矿来 说并不适用。我国的粗银资源多为低品位难处理多金属共伴生矿，而且较难富集。因此，寻 求一种较为经济且对环境友好的处理多金属共伴生粗银矿的方法势在必行。
【发明内容】
[0006]针对现有多金属共伴生粗银矿分解提取银粗工艺技术的不足，本发明提供一种提 取多金属共伴生粗银矿中有价金属元素的方法，如粗银和稀±元素（纪、饰等）。该法既可 W高效的提取多金属共伴生粗银矿中有价金属元素，又可W有效地降低成本的无氣化工艺 流程，所需原料浓硫酸、硫酸钢和硫酸倭来源广泛且成本低，实验易于操作，而且对设备要 求低，对环境友好，满足绿色冶金对清洁生产的要求。
[0007] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0008] -种提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，该方法包括W下步骤：
[0009] 1)将多金属共伴生粗银矿磨碎，至粒度为-200目~-500目，并按粗银矿：浓硫 酸：硫酸钢：硫酸倭=1 : 0. 1~4 : 0. 1~4 : 0. 1~4的质量比配料；
[0010] 。将步骤1)中的配料混合均匀，在200~40(TC下赔烧0. 5~5h，得到赔烧好的 物料；
[0011] 3)将步骤2)中赔烧好的物料在30~10(TC下进行水浸，水浸时间为0. 5~地； 过滤得到滤渣及含有粗银和稀±元素的滤液；
[0012] 4)将过滤之后得到的滤渣在30~10(TC下利用草酸进行酸浸，草酸溶液浓度为 5~lOOg·L1，浸取时间为0. 5~地，过滤并洗涂；得到含有粗和银的滤液。
[0013] 如上所述的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，优选地，所述的 步骤1)中的粗银矿、浓硫酸、硫酸钢和硫酸倭的质量比为1: 0.5~2: 0.5~2: 0.5~ 2。
[0014] 如上所述的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，优选地，所述步 骤2)中的赔烧为在200~33(TC下赔烧1~化。
[0015] 如上所述的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，优选地，所述的 步骤3)中进行水浸时固液比（g/mL)为1 : 4~1 : 5,温度为50~9(TC，浸取时间为 0. 5~2.化。
[0016] 如上所述的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，优选地，所述的 步骤4)中进行酸浸时固液比（gAiL)为1 : 4~1 : 5,草酸浓度为10~50g，Li，温度为 70~90°C，浸取时间为0. 5~化。
[0017] 如上所述的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的方法，优选地，所述多 金属共伴生粗银矿中（佩，Ta)2〇5含量大于0. 028wt%。
[001引本发明所涉及的可能的主要反应机理如下：
[0019] 灯日，Nb)2O5+H2SO4一灯日，Nb)2O4SO4+H2O
[0020] 灯a,Nb)2O5+2H2SO4一灯a,Nb)2〇3(SO4)2+2H2O
[0021]Ta2〇5+5H2S〇4 一 了曰2(S〇4)5+5H2O
[0022] 灯a,Nb)2O5+5H2SO4+3(NH4)2SO4一 2 (NH4)3灯a,Nb) (SO4)4+5H2O
[0023] 灯a,Nb)2〇5+5H2S〇4+3Na2S〇4一2Na3灯a,Nb) (SO4)4+5H2O
[0024] (RE)2O3+3H2SO4-（RE)2(SO4)3+3H2O
[00巧] 灯a,Nb) 203 (S〇4) 2+5&0 一 2 灯a,Nb) 0 (OH)3+2H2SO4
[0026] 灯a,Nb) 0 (OH)3+3H2C2O4一 & [灯a,Nb) 0 (C2O4)3] +3&0
[0027] 本发明方法中影响粗银及稀±元素浸出率的关键参数有粗银矿：浓硫酸：硫酸 钢：硫酸倭的质量比、般烧温度、般烧时间、酸浸浓度、酸浸温度、酸浸时间及固液比等。特 别的，粗银矿：浓硫酸：硫酸钢：硫酸倭的质量比、般烧温度和般烧时间在参数限定范围 内变化时能对浸出率有着先增大后略微降低的影响；酸浸浓度、酸浸温度、酸浸时间及固液 比各参数的优选配合能起到增大粗银及稀±元素浸出率的作用。
[0028] 本发明的有益效果在于；该方法实现了对多金属共伴生粗银矿中银粗及稀±元素 的高效浸出，尤其是针对低品位的难分解矿，银和粗的浸出率在95 %W上，稀±元素的浸出 率接近100%，极大提高了资源的利用率。工艺过程流程简单，操作简便，原料成本低且对环 境无污染，有效的避免了氨氣酸法分解粗银矿带来的环境危害，具有巨大的环境效益和经 济效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
【附图说明】
[0029] 图1为本发明的提取多金属共伴生粗银矿中粗银及稀±元素的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但W下的实施例仅限于解释本发 明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
[00引]实施例1
[0032] 工艺流程如图1所示，将四川攀西地区某粗银原矿lOOg(主要化学成分如表1所 示），磨碎至粒度为-200目~-500目，与浓硫酸（含量98wt% ) 50g、硫酸钢50g和硫酸倭 50g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行赔烧，控制赔烧温度为33(TC，赔烧时间为比。 赔烧完后将得到的物料加入到水中，固液比（g/mL)为1 : 4,在9(TC下揽拌0.化后进行过 滤，得到含有粗银和稀±元素的滤液。将滤渣置于浓度为lOg，L1草酸溶液中进行酸浸，固 液比（g/mL)为1 : 5,在7(TC下揽拌比，过滤并洗涂，得到含有粗银的滤液。将得到的两份 滤液分别移至容量瓶中进行定容，并对其中粗银和稀±元素的含量进行检测。此外还需要 对滤渣中的粗银及稀±元素进行检测。
[0033] 经计算，粗的浸出率为96.8%，银的浸出率为96. 1%，稀±元素的浸出率为 98. 7%。
[0034] 表1.四川攀西地区某粗银原矿成分，wt%
[0035]
[003引 实施例2
[0037] 将四川攀西地区某粗银原矿lOOg(主要化学成分如表1所示），磨碎至粒度 为-200目~-500目，与浓硫酸（含量98wt% ) 50g、硫酸钢lOOg和硫酸倭lOOg进行配料 并混合均匀，放入马弗炉中进行赔烧，控制赔烧温度为30(TC，赔烧时间为化。赔烧完后将 得到的物料加入到水中，固液比（g/mL)为1 : 4,在9(TC下揽拌比后进行过滤，得到含有 粗银和稀±元素的滤液。将滤渣置于浓度为20g-Li草酸溶液中进行酸浸，固液比（g/mL) 为1 : 4,在7(TC下揽拌1.化，过滤并洗涂，得到含有粗银的滤液。将得到的两份滤液分别 移至容量瓶中进行定容，并对其中银粗和稀±元素的含量进行检测。此外还需要对滤渣中 的粗银及稀±元素进行检测。
[0038] 经计算，粗的浸出率为98.2%，银的浸出率为96.7%，稀±元素的浸出率为 99. 0%。
[00測 实施例3
[0040] 将四川攀西地区某粗银原矿（主要化学成分如表1所示）lOOg磨碎至粒度为-200