液态金属冷却定向凝固叶片表面除锡方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于高温合金技术领域，特别涉及高温合金定向凝固叶片的制备工艺。
【背景技术】
[0002]目前，工业上比较成熟应用的镍基高温合金定向凝固技术主要采用高速凝固法(High Rate Solidificat1n, HRS)和液态金属冷却(Liquid Metal Cooling, LMC)方法。传统的HRS法通过移动壳型的方式来提高温度梯度，温度梯度一般为20-40°C /cm。具体方式为将模壳置于水冷底盘上，并用辐射挡板将热区隔离出来，单晶生长开始后，壳型以预设速度经过辐射挡板从热区移出。而LMC技术的显著特点是利用液态金属作为冷却介质，通过热传导替代通常的热辐射方式来加速已凝固部分(即固相区)的热量转移，使凝固过程温度梯度显著提高。相对于HRS技术，LMC技术利用液态金属作为冷却介质，凝固过程温度梯度显著提高，温度梯度一般为80-100°C /cm，这样可能得到缺陷更少的单晶组织，提高合金的力学性能和环境性能。另外，LMC的优势还表现在扩大凝固速率的控选范围，通过工艺的改善不仅可以对合金的组织和性能进行控制，而且节省凝固时间，简化生产过程。LMC工艺的液态冷却金属一般选择金属Sn，Sn的冷却效果更好，可以获得更高的温度梯度。该种冷却介质在国外已广泛应用于叶片的工业生产中，但该种介质也存在问题，那就是在叶片凝固过程中，由于模壳与凝固后的合金之间存在一定的微小空隙，液态金属锡在静压力和毛细管力的作用下会通过渗透到该空隙中，进而会粘接在叶片凝固下端的部分的表面。通常这层锡很薄且与叶片表面附着牢固，去除非常困难。因此，如何去除定向凝固叶片表面粘锡是液态金属冷却定向凝固方法制备叶片必须解决的问题。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明提供一种液态金属冷却定向凝固叶片表面除锡方法，其目的是解决以往所存在的问题，提高叶片的表面质量。
[0004]技术方案:
液态金属冷却定向凝固叶片表面除锡方法，其特征在于:工艺路线如下:(1)、采用精密铸造工艺制备叶片模壳，利用液态Sn冷却定向凝固技术制备定向柱晶或单晶叶片；(2)、对叶片模壳进行清理；(3)、将清壳后的叶片放入高压脱芯釜中，注入碱液，在一定温度和压力下进行除锡；(4)、对除锡后的叶片表面采用酸溶液进行中和及清洗，最后烘干，得到表面无锡的叶片。
[0005]叶片模壳的制备工艺如下:面层涂料采用320-400目刚玉粉与硅溶胶溶液配制，粉液比(质量比)为3-3.5:1,第一层涂料后在室温条件下进行干燥，干燥时间4-8小时；第二层涂料后撒砂，撒砂料为60-80目刚玉砂，干燥时间4-8小时；第三层涂料后撒砂材料为32-60目刚玉砂，干燥时间为4-8小时；第四层涂料后撒砂材料为24-32目刚玉砂，干燥时间为4-8小时；第五-第七层为涂料后撒砂材料为16-24目刚玉砂，干燥时间为4-8小时，最后封浆层采用面层涂料，干燥时间为2-8小时； 采用蒸汽法脱除蜡模，蒸汽温度为150°C _170°C，时间为10-20分钟；
模壳脱蜡后将模壳放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为850-1200 °C，保温时间为2-6小时，炉冷至室温并进行清洗；
将模壳放置在定向炉内，上区预热到1450-1550°C，下区预热到1480-1550°C，将合金在熔炼炉内熔化，浇注完毕后开始拉单晶，拉速为3-12毫米/分钟，拉制完毕后随炉冷却，然后取出清壳。
[0006]将清壳后的叶片放入高压脱芯釜中，采用NaOH或Κ0Η的水溶液脱除，碱浓度为25-40%(质量比)，温度为120°C _280°C，压力为0.3_lMPa，脱除时间2_50小时；叶片上残余碱液采用盐酸水溶液进行中和，盐酸溶液浓度为1-10% ;最后对叶片采用水清洗，烘干。
[0007]定向凝固叶片的材质为定向或单晶镍基高温合金。
[0008]优点及效果:本发明提供一种液态金属冷却定向凝固叶片表面除锡方法，具体的化学反应方程式如下:Sn+20H+H20=2H2丨+SnO 32。其基于高温合金不与碱液反应，锡与碱液反应生成可溶解于水的盐的原理而去除叶片表面的锡，达到叶片表面去锡的目的。
[0009]【具体实施方式】:
下面对本发明做进一步说明:
实施例1
采用精密铸造工艺制备叶片模壳，面层涂料采用刚玉粉(320目)与硅溶胶溶液配制，粉液比为3.5: 1，第一层涂料后在室温条件下进行干燥，干燥时间8小时；第二层涂料后撒砂，撒砂料为80目刚玉砂，干燥时间8小时；第三层涂料后撒砂材料为60目刚玉砂，干燥时间为8小时；第四层涂料后撒砂材料为32目刚玉砂，干燥时间为8小时；第五-第七层为涂料后撒砂材料为24目刚玉砂，干燥时间为8小时，最后封浆层采用面层涂料，干燥时间为8小时；采用蒸汽法脱除蜡模，蒸汽温度为170°C，时间为20分钟；模壳脱蜡后将模壳放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为1200°C，保温时间为6小时，炉冷至室温并进行清洗；将模壳放置在定向炉内，上区预热到1550°C，下区预热到1550°C，将合金在熔炼炉内熔化并浇注，合金为定向或单晶镍基高温合金，浇注完毕后开始定向凝固生长，拉速为12毫米/分钟，拉制完毕后随炉冷却，然后取出清壳。将清壳后的叶片放入高压脱芯釜中，采用Κ0Η的水溶液脱除，碱浓度为40%(质量比)，温度为280°C，压力为IMPa，脱除时间5小时；叶片上残余碱液采用盐酸水溶液进行中和，盐酸溶液浓度为5% ;最后对叶片采用水清洗，烘干。经取样剖面检测，叶片表面锡层完全去除。
[0010]实施例2
采用精密铸造工艺制备叶片模壳，面层涂料采用刚玉粉(320目)与硅溶胶溶液配制，粉液比为3.5: 1，第一层涂料后在室温条件下进行干燥，干燥时间4小时；第二层涂料后撒砂，撒砂料为60目刚玉砂，干燥时间4小时；第三层涂料后撒砂材料为60目刚玉砂，干燥时间为4小时；第四层涂料后撒砂材料为32目刚玉砂，干燥时间为4小时；第五-第七层为涂料后撒砂材料为24目刚玉砂，干燥时间为4小时，最后封浆层采用面层涂料，干燥时间为2小时；采用蒸汽法脱除蜡模，蒸汽温度为170°C，时间为10分钟；模壳脱蜡后将模壳放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为850°C，保温时间为6小时，炉冷至室温并进行清洗；将模壳放置在定向炉内，上区预热到1500°C，下区预热到1480°C，将合金在熔炼炉内熔化并浇注，合金为定向或单晶镍基高温合金，浇注完毕后开始定向凝固生长，拉速为3毫米/分钟，拉制完毕后随炉冷却，然后取出清壳。将清壳后的叶片放入高压脱芯釜中，采用KOH的水溶液脱除，碱浓度为25% (质量比)，温度为150°C，压力为0.3MPa，脱除时间40小时；叶片上残余碱液采用盐酸水溶液进行中和，盐酸溶液浓度为4% ;最后对叶片采用水清洗，烘干。经取样剖面检测，叶片表面锡层完全去除。
[0011]
实施例3
采用精密铸造工艺制备叶片模壳，面层涂料采用刚玉粉(320目)与硅溶胶溶液配制，粉液比为3:1，第一层涂料后在室温条件下进行干燥，干燥时间8小时；第二层涂料后撒砂，撒砂料为80目刚玉砂，干燥时间4小时；第三层涂料后撒砂材料为60目刚玉砂，干燥时间为4小时；第四层涂料后撒砂材料为24目刚玉砂，干燥时间为4小时；第五-第七层为涂料后撒砂材料为16目刚玉砂，干燥时间为4小时，最后封浆层采用面层涂料，干燥时间为6小时；采用蒸汽法脱除蜡模，蒸汽温度为150°C，时间为20分钟；模壳脱蜡后将模壳放入焙