一种超声处理制备镁锆中间合金的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镁合金材料领域的镁锆中间合金的制备方法，具体是一种超声处 理制备镁锆中间合金的方法。
【背景技术】
[0002] Zr是镁合金有效的晶粒细化剂，除含Al、Mn、Si等镁合金外（Zr会与Al、Si或Mn 反应而沉淀），镁合金中一般都添加 Zr来细化晶粒，同时减小热裂倾向，提高合金的强度、 塑性和抗蠕变性。目前，镁锆中间合金是向镁合金中加锆的最主要的方法。锆在镁熔体中 溶解度极低，因此镁锆中间合金实际上是镁锆固溶体和锆颗粒的混合物，其对镁合金的细 化效果与锆颗粒大小直接相关。锆颗粒越小，加入镁熔体后，其固溶越充分，同时细小的锆 颗粒本身也具备晶粒细化作用。目前的镁锆中间合金的制备一般利用含锆的盐和纯镁的反 应来实现，这种自然的化学反应生成较多的20μπι以上的大尺寸锆颗粒，大尺寸的锆颗粒 起到的晶粒细化作用极其有限，因此也限制了镁合金的晶粒细化水平。
[0003] 现有技术中，专利CN103540774A公开了一种镁锆中间合金及其生产方法，通过将 镁锭和锆氟酸钾经过预处理，在硅碳棒保温翻转炉内大高径比耐热不锈钢坩埚中进行还原 反应，一步还原成型生产出高品质的镁锆中间合金锭。该方法可制备纯净度较高、Zr含量 较高的镁锆中间合金，但该方法制备的中间合金的锆颗粒仍然偏大，存在较多20 μπι以上 的大尺寸锆颗粒。
[0004] 因此，有必要开发更有效的镁锆中间合金制备方法，以提高镁合金材料的性能水 平。目前未发现同本发明类似技术的说明或报道，也尚未收集到国内外类似的资料。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种超声处理制备镁锆中间合金的 方法。本发明利用超声技术，制备镁锆中间合金，细化了生成的锆颗粒，提高了镁锆中间合 金的细化能力，从而提高了镁合金材料的性能水平。
[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：
[0007] 本发明提供了一种超声处理制备镁锆中间合金的方法，包括以下步骤：
[0008] Α、将工业镁置于坩埚底部，将氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾均匀混合后覆盖在工业镁 的上部；
[0009] Β、熔化坩埚内的盐和工业镁后，进行机械搅拌或人工自由搅拌，形成熔体；
[0010] C、对熔体进行超声处理；
[0011] D、将经步骤C处理后的熔体浇注铸锭，冷却直至铸锭完全凝固，得到镁锆中间合 金。
[0012] 所述工业镁为99. 9%的纯镁。
[0013] 优选地，所述的步骤A中，锆氟酸钾与工业镁的重量比按照锆Zr生成重量比为 20~30 %配制。
[0014] 优选地，所述的步骤A中，氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾的重量比为I :1 : (2~2. 5)。
[0015] 优选地，步骤B中，所述熔化温度为850~900 °C。
[0016] 优选地，步骤B中，所述机械搅拌或人工自由搅拌时间为60~90min。
[0017] 优选地，步骤C中，所述的熔体温度保持850~900°C，所述超声处理的超声波频率 为20±lkHz，功率为IKW~10KW，处理时间为5~20min。
[0018] 本发明采用超声处理技术对熔体进行处理，能极大的提高镁熔体与熔盐的接触， 加速还原反应进程的同时，细化生成锆的尺寸。
[0019] 优选地，步骤D中，所述的冷却过程中还包括对铸锭进行超声处理，直至铸锭完全 凝固。本发明在冷却过程中对铸锭进行超声处理，能使反应末期生成的锆颗粒进一步细化， 从而进一步提高中间合金锆颗粒的细化程度。
[0020] 优选地，所述对铸锭进行超声处理的超声波频率为20 ± IkHz，功率为IKW~10KW。
[0021] 本发明的镁锆中间合金中锆的生成实际上是一种还原反应，超声可以加速化学反 应，提高反应产率，降低反应条件，因此超声对镁锆中间合金的锆颗粒可具有良好的控制作 用。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0023] 本发明利用超声技术，制备镁锆中间合金，细化了生成的锆颗粒，其锆颗粒尺寸可 实现5μπι以下的占90%以上，提高了镁锆中间合金的细化能力，从而提高了镁合金材料的 性能水平。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明 的保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 本实施例提供了一种超声处理制备镁锆中间合金的方法，具体步骤如下：
[0027] (1)将工业纯镁置于坩埚底部，将氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾等盐均匀混合，覆盖在 工业纯镁的上部，其中锆氟酸钾与工业纯镁的重量比按照Zr生成重量比为20%配制；所述 氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾的重量比为1 :1 : (2~2. 5)。
[0028] (2)升温熔化坩埚内的盐和工业纯镁，达到850°C后进行机械搅拌或人工自由搅 拌，搅拌时间60min，获得熔体；
[0029] (3)在850°C保温，对熔体进行超声处理，超声处理所用超声波频率为20±lkHz。 功率为1KW，处理时间为5min ;
[0030] (4)将超声处理后的熔体浇注铸锭，冷却过程中对铸锭进行超声处理，超声处理所 用超声波频率为20± 1kHz，功率为1KW，直至铸锭完全凝固，得到镁锆中间合金。
[0031] 实施例2
[0032] 本实施例提供了一种超声处理制备镁锆中间合金的方法，具体步骤如下：
[0033] (1)将工业纯镁置于坩埚底部，将氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾等盐均匀混合，覆盖在 工业纯镁的上部，其中锆氟酸钾与工业纯镁的重量比按照Zr生成重量比为25%配制；所述 氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾的重量比为I :1 : (2~2. 5)。
[0034] (2)升温熔化坩埚内的盐和工业纯镁，达到875°C后进行机械搅拌或人工自由搅 拌，搅拌时间75min，获得熔体；
[0035] (3)在875°C保温，对熔体进行超声处理，超声处理所用超声波频率为20±lkHz。 功率为5KW，处理时间为IOmin ;
[0036] (4)将超声处理后的熔体浇注铸锭，冷却过程中对铸锭进行超声处理，超声处理所 用超声波频率为20± 1kHz，功率为5KW，直至铸锭完全凝固，得到镁锆中间合金。
[0037] 实施例3
[0038] 本实施例提供了一种超声处理制备镁锆中间合金的方法，具体步骤如下：
[0039] (1)将工业纯镁置于坩埚底部，将氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾等盐均匀混合，覆盖在 工业纯镁的上部，其中锆氟酸钾与工业纯镁的重量比按照Zr生成重量比为30%配制；所述 氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾的重量比为1 :1 : (2~2. 5)。
[0040] (2)升温熔化坩埚内的盐和工业纯镁，达到900°C后进行机械搅拌或人工自由搅 拌，搅拌时间90min，获得熔体；
[0041] (3)在900°C保温，对熔体进行超声处理，超声处理所用超声波频率为20 ± IkHz。 功率为10KW，处理时间为20min ;
[0042] (4)将超声处理后的熔体浇注铸锭，冷却过程中对铸锭进行超声处理，超声处理所 用超声波频率为20± 1kHz，功率为10KW，直至铸锭完全凝固，得到镁锆中间合金。
[0043] 实施例4
[0044] 本实施例提供了一种超声处理制备镁锆中间合金的方法，具体步骤如下：
[0045] (1)将工业纯镁置于坩埚底部，将氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾等盐均匀混合，覆盖在 工业纯镁的上部，其中锆氟酸钾与工业纯镁的重量比按照Zr生成重量比为30%配制；所述 氯化钠、氯化钾、锆氟酸钾的重量比为1 :1 : (2~2. 5)。
[0046] (2)升温熔化坩埚内的盐和工业纯镁，达到900°C后进行机械搅拌或人工自由搅 拌，搅拌时间60min，获得熔体；
[0047] (3)在900°C保温，对熔体进行超声处理，超声处理所用超声波频率为20 ± IkHz。 功率为10KW，处理时间为20min ;
[0048] (4)将超声处理后的熔体浇注铸锭，冷却过程中对铸锭进行超声处理，超声处理所 用超声波频率为20± 1kHz，功率为1KW，直至铸锭完全凝固，得到镁锆中间合金。