一种基于行星流化的粉体原子层沉积装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于原子层沉积技术领域，更具体地，涉及一种基于行星流化的粉体原子层沉积装置。
【背景技术】
[0002]随着物质的超细化，纳米颗粒会表现出一系列微观效应，在宏观上表现出一系列优异的物理和化学性质。同时，纳米颗粒具有团聚和被氧化，性质不稳定等一系列缺点。在纳米颗粒表面包覆保护层，能够克服传统纳米颗粒的上述缺点，而被包覆的纳米颗粒粉体则有望成为新的具有特殊物理化学性能的复合材料。
[0003]目前颗粒的包覆方法有固相法、液相法和气相法。原子层沉积作为一种特殊的化学气相沉积方法，与其他沉积技术相比，具有优良的均匀性和可控性。粉体表面的自限制化学吸附反应，能够在颗粒表面包覆一层非常均匀的纳米级薄膜，通过控制循环次数可以进一步精确控制包覆层的厚度。
[0004]但是，纳米颗粒过大的比表面积和过高的比表面能会引起严重的团聚现象，影响了粉体沉积最关键的包覆率和包覆均匀性，直接限制了纳米颗粒的进一步应用。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种基于行星流化的粉体原子层沉积装置，其中通过对其关键的粉体的操控方式、夹持器运动方式等进行改进，与现有技术相比，能够对夹持器内的粉体颗粒提供离心流化作用，同时结合轴向的气流流化作用，克服了离心流化床沿轴向方向分布不均匀的状况以及改善了传统垂直流化床剪切力过小的特点，能有效提高粉体包覆率和均匀性，一次性能够对大量粉体进行包覆，提高粉体包覆效率。
[0006]为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种基于行星流化的粉体原子层沉积装置，其特征在于，包括电机(2)、反应腔、行星架(13)、夹持器(6)和输气管路，其中，
[0007]所述电机(2)与所述行星架(13)相连，所述行星架(13)上安装有中心轮(8)和若干个行星轮(9)，所述中心轮(8)位于所述行星架(13)的中心线上，所述行星轮(9)与所述中心轮⑶啮合；所述电机(2)用于带动所述中心轮⑶和所述行星轮(9)旋转；
[0008]所述夹持器(6)位于所述反应腔内部，用于承载粉体；该夹持器(6)还与所述行星轮(9)相连，在所述行星轮(9)的带动下旋转；
[0009]所述输气管路用于向所述反应腔中输入反应气体或载气；
[0010]所述反应腔周围设置有加热装置，使得所述反应气体与所述粉体反应从而在所述粉体上沉积包覆原子层；该反应腔还与真空栗(7)相连，所述真空栗(7)用于对所述反应腔抽真空。
[0011]作为本发明的进一步优选，所述行星轮(9)与所述中心轮(8)两者的转速之比为1:2 ?2:1ο
[0012]作为本发明的进一步优选，所述电机(2)的转速为l_200r/min。
[0013]作为本发明的进一步优选，向所述反应腔中输入的反应气体或载气的气流量为lOsccm ?5slm0
[0014]作为本发明的进一步优选，所述行星架(13)为中空结构，输入所述反应腔中的反应气体或载气从所述夹持器出)的底部进入所述夹持器(6)。
[0015]作为本发明的进一步优选，所述夹持器(6)上下两端均被3000目的滤网封堵，用于防止所述粉体泄漏。
[0016]作为本发明的进一步优选，所述电机(2)与所述行星架(13)通过磁流体密封装置
(3)相连。
[0017]作为本发明的进一步优选，所述夹持器(6)与所述行星轮(9)之间通过磁流体密封装置(3)相连，所述行星轮(9)为中空结构。
[0018]作为本发明的进一步优选，该基于行星流化的粉体原子层沉积装置还包括提举机构(12)，该提举机构(12)与所述夹持器(6)相连，用于将所述夹持器(6)提举出所述反应腔。
[0019]作为本发明的进一步优选，所述夹持器￠)的内表面与所述粉体之间的摩擦系数为 1.6o
[0020]通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，由于对粉体原子层沉积装置进行改进，能够取得以下有益效果:
[0021]1.本发明通过设置夹持器，该夹持器在行星架的作用下做公转运动，并在中心轮的作用下有自转运动，利用夹持器的公转和自转运动，同时通过底部行星架对夹持器内部进行供气，使位于夹持器内的粉体在在沉积过程中能够由于夹持器的旋转运动产生额外的超重力，克服微观粒子的团聚干扰，使原子层的沉积更为均匀。
[0022]本发明首先将待包覆薄膜的粉体颗粒放入反应腔内的夹持器中，反应腔中的行星机构(包括行星架、中心轮和行星轮等)将带动夹持器作行星运动，夹持器内的粉体在径向方向(即在垂直于行星架中心线的平面内、由行星架中心线向四周发散的方向)上，一方面受到绕行星架中心线的公转运动离心力的作用，将沿公转中心和自转中心连线方向向外运动并在该方向的夹持器内壁上堆积；另一方面夹持器在公转时的自转运动，将对堆积的纳米粉体颗粒有一沿着夹持器圆周方向的摩擦力作用，使得粉体从堆积处做圆周运动，从而达到离心的流化作用。在平行于行星架中心线的方向(也就是平行于夹持器自转中心线的方向)，纳米粉体颗粒将受到轴向气流的流化作用，从而使粉体在轴向方向上表现为传统垂直流化床的流化行为，粉体将在该方向上均匀分布。任意一个夹持器内纳米粉体颗粒将受到离心流化和传统流化气的综合作用(即，粉体的流化由行星运动产生的离心流化和底部传统垂直气流流化复合而成)，使纳米颗粒的团聚体受到的剪切力可以超过传统重力的30倍，能够有效的抑制其团聚，同时克服了离心流化床沿轴向方向分布不均匀的状况以及改善了传统垂直流化床剪切力过小的特点，使得纳米颗粒在受到充分均匀流化的同时抑制团聚体的生长。本发明中反应前驱体气体和载气由底部依次交替经行星架通入夹持器内部，反应前驱体气体在通过夹持器时将吸附在颗粒表面，从而和后通入的不同前驱体发生化学反应形成一层原子厚度的薄膜。
[0023]2.本发明中的磁流体密封装置其中心轴采用空心结构(尤其是用于连接行星轮与行星架的磁流体密封装置，如磁流体密封装置的中心轴采用空心轴结构)、行星架也为中空结构，能够使载气或反应气体通过，从而载气或反应气体顺利进入夹持器内。另外，与行星轮相连的磁流体密封装置内部可以设置一对轴承，保证夹持器的公转运动与自转运动两者不干涉。
[0024]3.本发明中电机的转速为l_200r/min，行星轮与中心轮两者的转速之比为1:2?2:1，而向反应腔中输入的反应气体或载气的气流量为lOsccm?5slm，能够很好的对夹持器内的粉体进行流化，使原子层沉积反应均匀的发生在夹持器内所有粉体的表面。本发明尤其适用于颗粒粒径在纳米级别(如10nm?lOOOnm)的粉体，这些粉体与夹持器的内表面之间的摩擦系数为1.6。另外，本发明通过调节电机主轴的转速和流化气的流速，使不同粒径与质量的颗粒充分分散，便于原子层的沉积。
[0025]综上，本发明装置能有效提高粉体包覆率和沉积均匀性，而且能够一次对大批量的粉体进行表面包覆，提高了包覆效率。
【附图说明】
[0026]图1是本发明中的基于行星流化装置的粉体原子层沉积装置的沉积流程图；
[0027]图2是本发明中的基于行星流化装置的粉体原子层沉积装置的结构示意图；
[0028]图3是本发明中的基于行星流化装置的粉体原子层沉积系统的原理示意图；
[0029]图4是本发明的行星流化机构的结构示意图；
[0030]图5是本发明的行星架与夹持器底座的连接示意图。
[0031]图中各附图标记的含义如下:1为基于行星流化装置的粉体原子层沉积系统，2为电机，3为磁流体密封装置，4为质量流量控制器，5为静止轮，6为夹持器，7为真空栗，8为中心轮，9为行星轮，10为针阀，11为前驱体源瓶，12为提举机构，13为行星架，14为夹持器底座，15为ALD阀，16为闸板阀，17为中心轴。
【具体实施方式】
[0032]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0033]实施例1
[0034]如图2 — 5所示，基于行星流化的粉体原子层沉积装置，包括电机2、反应腔、行星架13、夹持器6和输气管路，其中，
[0035]电机2与行星架13相连，行星架13上安装有中心轮8和若干个行星轮9，中心轮8位于行星架13的中心线上，行星轮9与中心轮8嗤合；电机2用于带动中心轮8和行星轮9旋转；
[0036]夹持器6位于反应腔内部，用于承载粉体；该夹持器6还与行星轮9相连，在行星轮9的带动下旋转；
[0037]输气管路用于向反应腔中输入反应气体或载气；
[0038]反应腔周围设置有加热