Fe-Co系合金溅射靶材和软磁性薄膜层、以及使用它的垂直磁记录介质的制作方法_2

文档序号:9713215阅读:来源:国知局
到靶材的溅射时发生的微粒量。特别是通过使含有M元素的金属间化合物相作为Fe2M、 Co2M的金属间化合物相存在,能够控制本来作为强磁性的Fe、Co的金属间化合物相的形状, 使微粒发生大幅减少。
[0040]因此,在本发明中,利用包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相, 使包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相网状地生长,断开以Fe和Co为主 体的相,从而抑制微粒发生。另外,此被断开的以Fe和Co为主体的相的数量(因金属间化合 物相而孤立的以Fe和Co为主体的相的数量)在每1000 Oym 2中限定为300个以上的理由在于, 断开的以Fe和Co为主体的相的数量越多,表示包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属 间化合物的相越是网状地生长(展开)。断开的以Fe和Co为主体的相的数量在每10000μπι 2中 优选为400个以上,更优选为500个以上。
[0041]图1是表不本发明例(表1,Νο. 1)的Fe-Co系合金的显微组织的扫描型电子显微镜 照片的拍摄10个视野之内的1个视野的图。如该图所示,黑色的相是以Fe和Co为主体的相, 白色的相是包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相。由该图可知,以Fe和Co 为主体的相的断开个数为113个。另一方面,图2是表示本发明的范围外的Fe-Co系合金的显 微组织的扫描型电子显微镜照片的拍摄10个视野之内的1个视野的图,可知断开个数是2 个。
[0042] 即,如扫描型电子显微镜照片所示,通过使包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的 金属间化合物,即由白色表示的相网状地生长,从而包围以Fe和Co为主体的相,即由黑色表 示的相,通过消除由孤立的M元素构成的金属间化合物相,金属间化合物之间的连结被强 化,溅射时难以作为微粒飞出。换言之,就是被该金属间化合物相包围的、以Fe和Co为主体 的由黑色表示的相被断开,成为孤立的状态,能够使溅射时的微粒发生减少。
[0043]作为合金化处理的Fe-Co-M系合金粉末的加压烧结方法,应用热压、HIP成形(热等 静压)等方法。还有,加压烧结时的成形温度设定为1000~1200°c,成形压力设定为90~ 150MPa,保持时间设定为5~10小时。其理由在于,若使烧结温度、成形压力、保持时间在这 些条件下加压烧结,则显微组织的以Fe和Co为主体的相被断开,溅射时的微粒发生得到抑 制。另外,以高于1200°C的温度、高于150MPa的压力、超过10小时的各个条件进行加压烧结, 效果也是饱和的,因此限定在上述范围内。
[0044] 实施例
[0045] 以下,通过实施例对于本发明具体地加以说明。
[0046] 以表1~4所示的组成,通过气体雾化法制作软磁性合金的粉末。将所得到的粉末 分级到500μπι以下,作为HIP成形(热等静压)的原料粉末使用。HIP成形用坯料,是在直径 250mm、长50mm的碳钢制罐中填充原料粉末之后,进行真空脱气、封入而制作。对于该粉末填 充坯料,以表1~4所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件进行HIP成形。其后,由成形 体制作直径180mm、厚7mm的派射革巴材。
[0047]具有以Fe、Co为主体的相、和包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物 相,Fe和Co中的一种或两种的相被其与M元素构成的金属间化合物断开,这通过评价显微组 织而确认。显微组织的评价是从靶端材提取扫描型电子显微镜(SEM)用试验片,研磨试验片 截面,1个视野为纵50mi、横60μπι的视野(3000μπι 2),拍摄反射电子像10个视野,评价每1个视 野中的以Fe和Co为主体的相被包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相断开 的数量。每1000 Oym 2中的个数是表的断开个数的3.3倍即可。
[0048] 溅射此溅射靶,在直径95mm、板厚1.75mm的铝基板上,通过DC磁控管溅射,以Ar气 压力0.9Pa制膜,利用光学测量机(Optical Surface Analyzer)评价微粒数。
[0049]【表1】



[0057] 如表1~4所示,表1~3是本发明例,表4是比较例。
[0058]如表4所示,比较例No. 1~22,以Fe和Co为主体的相未被充分断开,微粒的发生数 多。
[0059]相对于此,作为本发明例的表1~3所示的No . 1~112,由于均满足本发明的条件, 所以测量以Fe、Co为主体的相被包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相区 分开的数量;和以观察1个视野纵50mi、横60μπι的10个视野的平均计,以Fe、Co为主体的相的 最大长径,可知断开的以Fe、Co为主体的相的处所约观察到100~310处,另一方面,溅射溅 射革巴,以Optical Surface Analyzer评价微粒数的结果可知为10个以下。
[0060] 如以上所述,用本发明的(Fe-20~80Co)-4~25Ta,或Nb、Mo和W的组成的靶材使化 合物网状地生长,由此可以减少溅射时的微粒。还有,在本发明中,通过使粉末坚固,能够得 到微细的组织,并且,虽然没有特别区分铸造材、粉末材,但为了微细地得到组织而希望粉 末制。
【主权项】
1. 一种派射革巴材,是由Fe-Co系合金构成的派射革巴材,该合金由从Nb、Ta、Mo和W中选择 的至少一种Μ元素,以及作为余量的Fe和Co中的一种或两种和不可避免的杂质构成,并且, 满足下式(1): (Fex-Coioo-x)ioo-YΜγ···(1) 式中,原子比为100和4<Υ<28, 其中,所述溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相、和包含Fe和Co中的一种或 两种与Μ元素的金属间化合物相, 使所述包含Fe和Co中的一种或两种与Μ元素的金属间化合物相网状地生长,包围、断开 所述以Fe和Co为主体的相而使之孤立, 因所述金属间化合物相而孤立的所述以Fe和Co为主体的相的数量在所述溅射靶材中, 在每ΙΟΟΟΟμπι2中存在300个以上。2. -种由Fe-Co系合金构成的溅射靶材的制造方法,其中,包括如下工序: 准备Fe-Co系合金的粉末的工序,该Fe-Co系合金的粉末由从Nb、Ta、Mo和W选择的至少 一种Μ元素,以及作为余量的Fe和Co中的一种或两种和不可避免的杂质构成,并且,满足下 式⑴: (Fex-Coioo-x)ioo-YΜγ···(1) 式中,原子比为100和4<Υ<28, 对于所述粉末,以成形温度1000~1200°C、成形压力90~150MPa、和保持时间5~10小 时进行加压烧结的工序。3. -种软磁性薄膜层,其由权利要求1所述的Fe-Co-M系合金所构成的溅射靶材形成。4. 一种垂直磁记录介质,其使用权利要求3所述的软磁性薄膜层而成。
【专利摘要】本发明的靶材是由从Nb、Ta、Mo和W中选择的至少一种M元素,以及作为Fe和Co中的一种或两种和不可避免的杂质的余量构成,并且,满足下式(1):(Fex-Co100-x)100-YMY…(1)[式中,原子比为0≤X≤100和4≤Y≤28。]的Fe-Co系合金所构成的溅射靶材,溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相,和包含Fe和Co中的一种或两种与M元素的金属间化合物相,使Fe和Co中的一种或两种和M元素构成的金属间化合物相网状生长,包围、断开以Fe和Co为主体的相使之孤立,因金属间化合物相而孤立的以Fe和Co为主体的相的数量在所述溅射靶材中,在每10000μm2中存在300个以上。
【IPC分类】C22C1/04, G11B5/851, C22C33/02, C23C14/34, C22C19/07, C22C38/00, G11B5/667
【公开号】CN105473759
【申请号】CN201480044298
【发明人】长谷川浩之, 泽田俊之, 松原庆明
【申请人】山阳特殊制钢株式会社
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月12日
【公告号】WO2015022963A1
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