技术领域：本发明涉及一种Ti3AlC2材料的制备方法，尤其涉及一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法。
背景技术：
：Ti3AlC2是M3AX2体系中的一种新型化合物，属于一种层状的金属陶瓷材料。Ti3AlC2具有空间八面体连接的六方晶系层状结构特征，兼有金属和陶瓷的双重特性，一方面其具有优良导电性和导热性、较高的弹性模量、抗热震性、高温可塑性以及可加工性等类金属特性；而另一方面,其具有高的屈服强度,高熔点、高的热稳定性，高耐氧化和腐蚀等典型的陶瓷特性。这些优良的特性赋予其在机电、冶金、化工、汽车、船舶、石化、航天和国防等领域的潜在应用价值空间。虽然Ti3AlC2的优异性能吸引了国内外的广泛关注。但由于在Ti-Al-C三元相图中，单一Ti3AlC2相稳定区狭窄，因此制备工艺相对复杂。目前常用的制备方法有热压烧结法、热等静压烧结法、放电等离子烧结法、脉冲放电等离子体烧结法、机械合金法、自蔓延高温合成法、真空无压烧结法、激光熔融法等。其中热压、热等静压或者真空无压烧结法这三种方法均需要高温和较长的保温时间来维持反应的进行，所以反应过程中的实际能耗很大。而放电等离子烧结或脉冲放电等离子体烧结法需要昂贵的制备设备和极高的能耗。激光熔融法虽然反应时间较短，但是其对于制备设备要求高，产率低，难以广泛应用。而传统的高温自蔓延虽然能耗较低，反应迅速，工艺简单，但反应工艺难以控制，反应过程中存在很大的温度梯度，产物纯度较低。因而目前缺乏真正能够批量应用于生产合成高纯的Ti3AlC2材料的技术方法。
技术实现要素：
：本发明的目的是要解决目前Ti3AlC2材料合成过程中设备昂贵、反应时间长、产物纯度低，合成条件苛刻，特别是针对目前自蔓延法中工艺不可控，材料反应产率低的问题，利用微波高温自蔓延技术，提供了一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种微波自蔓延法制备Ti3AlC2的合成方法，具体过程如下：(1)配料和球磨：将原料Ti粉(或TiH2粉)、TiC粉、Al粉、碳粉、硅粉、锡粉按照摩尔比(1.9-3.2):(0-1.3):(1-1.3):(1-2.2):(0-0.2):(0-0.1)进行配料，加入同等质量的乙醇搅拌均匀后，加入2-5倍质量大小不同的玛瑙球，在高速球磨机上球磨4-12h。(2)干燥和成型：将球磨后的浆料离心处理，回收粉料后室温干燥24h，在固定磨具中5-25MPa干压成型，然后在120-200MPa的压强范围内进行冷等静压处理。(3)微波自蔓延合成：将冷等静压后的块体放入自制陶瓷模具中，模具经过严格的设计，具有三层复合状结构，模具满足短时间承受内外温差可达600℃以上，将盛有试样的模具放入微波反应器中，反应功率200-2000W，反应时间3-10min。所述的自制陶瓷模具由无机外罩、陶瓷缓冲层、定位加紧销、反应模块腔、隔热层和陶瓷垫板组成。陶瓷缓冲层处于无机外罩内。隔热层通过定位夹紧销固定在陶瓷缓冲层内，反应模块腔处于隔热层内。陶瓷垫板处于无机外罩的下端。所述陶瓷缓冲层内含多孔陶瓷。(4)材料回收：反应后炉冷10-20min，将模具移至室温冷却10-20min，取出合成的材料，进行机械粉碎后回收处理。本发明技术优势：(1)反应均匀可控：采用微波自蔓延合成技术，克服传统电阻丝引燃或外部引燃自蔓延工艺引起局部温度过高，反应存在温度梯度的缺点，反应均匀合成粉体纯度高，同时通过控制微波功率、等静压模块尺寸、处理时间可间接控制合成温度和时间，抑制反应中其他杂相的生成。(2)节能高效：采用简单三层复合结构的陶瓷磨具和一个简易的微波发生器，反应无需加热，同时利用自身脱氧反应自膨胀的特点，反应整个过程无需通入惰性气体或抽真空处理，反应迅速，设备廉价。(3)高反应活性和致密性：传统自蔓延技术随着铝融化大量挥发，产生大量空洞使反应活性降低，本技术在模具反应内层设置隔热层，由于反应热膨胀作用，内部反应保持很高的温度产生一定膨胀，由于隔热层的作用使内部产生一定压力，间接起到热压合成的作用，使反应具有高的活性和致密性。(4)环境友好，污染低：自蔓延反应不可避免会产生大量粉尘，这会对大气、水体等造成严重污染。本技术在反应模具第二层过渡层中嵌套多孔透波陶瓷，可以吸附反应中产生的粉尘，整个反应过程中99％以上的烟尘会被模具过度层吸收，污染低、环境友好。附图说明：图1是自制陶瓷模具的结构示意图。具体实施方式：如图1所示：自制陶瓷模具由无机外罩6、陶瓷缓冲层1、定位加紧销3、反应模块腔4、隔热层2和陶瓷垫板5组成。陶瓷缓冲层1处于无机外罩6内。隔热层2通过定位夹紧销3固定在陶瓷缓冲层1内，反应模块腔4处于隔热层2内。陶瓷垫板5处于无机外罩6的下端。实施例1称取73g钛粉、20g铝粉、14g碳粉，1.8g硅粉，加入108.8g乙醇，217.6g玛瑙球。放入球磨罐中以300r/min的速度球磨6h。浆料离心去除上层清液，在室温干燥24h，通过小型压力成型机5MPa压制成要求的形状后将样块在等静压机120MPa压制致密。然后样块放入自制的陶瓷模具中，移至微波反应器中，微波处理3min，炉冷15min后再室温冷却15min，取出反应样块机械粉碎获得样品。实施例2称取80g氢化钛粉、16g铝粉、14g碳粉，1.2g硅粉，0.8g锡粉，加入112g乙醇，224g玛瑙球。放入球磨罐中以400r/min的速度球磨4h。浆料离心去除上层清液，在室温干燥24h，通过小型压力成型机10MPa压制成要求的形状后将样块在等静压机160MPa压制致密。然后样块放入自制的陶瓷模具中，移至微波反应器中，微波处理5min，炉冷15min后再室温冷却20min，取出反应样块机械粉碎获得样品。实施例3称取52g钛粉、14g铝粉、7g碳粉，30g碳化钛粉，1.5g硅粉，1g锡粉，加入105.5g乙醇，250g玛瑙球。放入球磨罐中以600r/min的速度球磨6h。浆料离心去除上层清液，在室温干燥24h，通过小型压力成型机15MPa压制成要求的形状后将样块在等静压机150MPa压制致密。然后样块放入自制的陶瓷模具中，移至微波反应器中，微波处理5min，炉冷20min后再室温冷却20min，取出反应样块机械粉碎获得样品。实施例4称取80g钛粉、24g铝粉、18g碳粉，9g碳化钛粉，2g锡粉，加入133g乙醇，300g玛瑙球。放入球磨罐中以600r/min的速度球磨8h。浆料离心去除上层清液，在室温干燥24h，通过小型压力成型机20MPa压制成要求的形状后将样块在等静压机180MPa压制致密。然后样块放入自制的陶瓷模具中，移至微波反应器中，微波处理8min，炉冷20min后再室温冷却20min，取出反应样块机械粉碎获得样品。实施例5称取55g氢化钛粉、18g铝粉、6g碳粉，碳化钛粉30g硅粉，2g硅粉，1g锡粉，加入112g乙醇，400g玛瑙球。放入球磨罐中以600r/min的速度球磨10h。浆料离心去除上层清液，在室温干燥24h，通过小型压力成型机20MPa压制成要求的形状后将样块在等静压机200MPa压制致密。然后样块放入自制的陶瓷模具中，移至微波反应器中，微波处理10min，炉冷20min后再室温冷却20min，取出反应样块机械粉碎获得样品。