一种花状氧化铜纳米晶体的制备方法与流程

本发明涉及一种氧化铜的制备方法，尤其涉及一种氧化铜花状纳米晶体的制备方法。

背景技术：

氧化铜作为一种重要的p型半导体材料，其带隙能为1.2-1.5eV，是为数不多的能被可见光激发的半导体材料。在光催化、太阳能电池、传感器、锂离子电池和磁储存等方面具有广阔的应用前景。同时氧化铜也是重要的工业原料，在船舶、水处理、电子等工业以及农业生产中都具有广泛而重要的用途。由于CuO的形貌和结构在很大程度上影响它的物理和化学性质，因此，合成可控形貌和结构的微纳米CuO已成为研究的热点和重点。目前，已有不少关于CuO纳米材料制备过程中控制其形貌和尺寸来优化其相应性质的研究成果报道，例如科研者已经用固相法、气相沉积法、溶剂热法及电化学沉积等方法制备合成出CuO空心球、薄膜、八面体和十二面体等形貌。然而微纳米级的氧化铜花状结构却很少有报道。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的缺点，寻求设计一种制备氧化铜花状纳米晶体的方法，本发明提供了以铜盐、抗坏血酸和聚乙烯吡咯啉酮为原料，蒸馏水/甘油为溶剂制备氧化铜花状纳米晶体的方法。

本发明的目的是这样实现的，以氯化铜为铜源，以抗坏血酸为还原剂，以聚乙烯吡咯啉酮为结构导向剂，在常温下进行化学反应，最后通过热处理直接制备得到微纳米级的氧化铜花状晶体。

本发明制备氧化铜花状纳米晶体的具体步骤如下：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol铜盐溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应一定时间。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。

进一步的，所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜和乙酸铜中的一种，反应时间为10min、30min或40min。

本发明利用铜盐、抗坏血酸、聚乙烯吡咯啉酮和甘油为原料，这些原料价格低廉易得， 降低了成本。本发明还具有设备简单，操作方便等特点，有利于实现大规模的工业生产。更重要的是本发明得到了新型氧化铜花状纳米晶体，而花状纳米晶体由于具有低密度、高比表面等性质在污水污染物吸附、储氢、催化剂载体等方面有很广阔的应用前景。

附图说明

图1是实例1所制备分层花状氧化铜纳米材料的扫描电镜(SEM)照片。

图2是实例1所制备分层花状氧化铜纳米材料的X射线衍射图谱。

具体实施方式

以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。

实施例1：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol二水合氯化铜(0.4262g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应30min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。制备所得到氧化铜花状纳米晶体结构由扫描电子显微镜表征，如图1(a)是所得氧化铜为花状纳米晶体结构，纳米晶体粒径为200～400nm。如图1(b)是氧化铜花状纳米晶体结构的放大SEM谱图，从图中可以看出，氧化铜花状纳米晶体表面有很多小颗粒。制备所得到的氧化铜花状纳米晶体由X射线衍射分析，得到为纯的氧化铜晶体材料(图2)。

实施例2：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol五水合硫酸铜(0.6242g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应30min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。纳米晶体粒径为200～500nm。

实施例3：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol一水合乙酸铜(0.4991g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应30min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。纳米晶体粒径为300～600nm。

实施例4：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol二水合氯化铜(0.4262g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应40min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。纳米晶体粒径为200～600nm。

实施例5：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol五水合硫酸铜(0.6242g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应40min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。纳米晶体粒径为300～500nm。

实施例6：

(1)将1g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于10mL去离子水/5mL甘油，得到溶液A。将2.5mmol一水合乙酸铜(0.4991g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液B。将0.5mmol抗坏 血酸(0.0189g)溶于2.5mL去离子水，得到溶液C；

(2)先将溶液B在常温下边搅拌边逐滴滴入溶液A中，搅拌均匀后将溶液C在强烈搅拌条件下逐滴滴入上述混合溶液中，反应40min。

(3)反应结束后，将得到的砖红色沉淀取出，然后用蒸馏水和无水乙醇交替离心洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥，之后放入马弗炉中于500℃煅烧4h得到氧化铜花状纳米晶体。纳米晶体粒径为300～600nm。