一种四氧化三钴及其制备方法与流程

本发明涉及无机过渡金属氧化物材料合成技术领域，尤其涉及一种四氧化三钴的制备方法。

背景技术：
四氧化三钴(Co3O4)是一种重要的过渡金属氧化物，被广泛应用于锂离子电池、硬质合金、催化剂、颜料、有色玻璃、陶瓷等方面。特别是随着锂离子电池的迅速发展，以Co3O4合成的LiCoO2是锂离子电池正极材料的关键材料之一，市场需求量大。近年来，人们采用沉淀法，水热法，热分解法，溶剂热法，溶胶凝胶法，固相法等制备不同形貌结构的四氧化三钴。

技术实现要素：
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种避免使用沉淀剂、工艺简洁高效、重现性高的合成方法，该方法制备形貌可控的四氧化三钴材料。本发明的技术方案是：一种四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模板剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/L，所述钴盐和模板剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。本发明的进一步改进包括：所述钴盐是醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的至少一种。所述分散剂是聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和羧甲基纤维素中的至少一种。所述分散剂的分子量是2000-4500。所述模板剂是聚丙烯酰胺，其分子量为1500-5000。所述乙醇和水的体积比为1:2-3。本发明的另一目的在于，提供一种按照上述方法制得的四氧化三钴。本发明通过控制钴盐与模板剂的摩尔比、反应温度和时间来调控四氧化三钴的形貌，调控条件和手段易于实施，且产品形貌重现性好。本发明的制备工艺简洁，是一种简便高效、价格低廉、环境友好、易于规模化合成的制备四氧化三钴材料的制备方法。附图说明图1是本发明四氧化三钴的电镜图。图2是本发明四氧化三钴的XRD图。具体实施方式下面结合实施例对本发明做详细说明。实施例1一种四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模板剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/L，所述钴盐和模板剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。实施例2一种四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：a.将钴盐、分散剂和模板剂溶于乙醇和水中，形成混合溶液，所述钴盐的浓度为5～30mmol/L，所述钴盐和模板剂的摩尔比为1:0.1-5；b.将上述混合溶液在20-60KHZ频率下应用超声波混合0.5-2h；将混合溶液放入微波中，在220-260℃下进行反应，反应时间为30min-2h；c.微波反应结束后通过分离、洗涤将所得产物在氧气气氛下，在高温炉中300-600℃下进行焙烧得到四氧化三钴。所述钴盐是醋酸钴、硝酸钴和氯化钴中的至少一种。实施例3一种四氧化三钴的制备方法，包括...