一种AgI纳米粉体的制备方法与流程

本发明属于纳米材料及其制备领域，特别涉及一种AgI纳米粉体的制备方法。

背景技术：
碘化银(AgI)在感光材料、抗菌剂、光催化剂等领域有着广泛应用。同时，由于AgI与冰晶都属于六方晶系，且二者的晶格参数非常接近，因而纳米碘化银粉体在人工影响天气催化剂研究领域有广泛的应用前景。目前，AgI的制备方法主要有：(1)水相沉淀法(董相廷，等，AgI纳米粒子水溶胶的制备与表征，稀有金属材料与工程，2005，34(5):761-763)，(2)乙醇相沉淀法(李宏涛，等，乙醇介质中碘化银纳米微粉的合成，长春工业大学学报(自然科学版)，2005，26(4):275-276)，(3)水热法(许晖，等，β-AgI光催化剂的合成、表征及光催化活性研究，第六届全国环境化学学术大会论文集，2012年2月21日)，等等。现有的制备方法基本都是直接使用硝酸银与碘化钾作为反应原料，通过溶液相的沉淀反应来制备AgI。这些方法虽然可以制备出AgI，但仍然存在一些不足，比如：在制备过程中，有的需要使用表面活性剂、配位剂、模板剂等添加剂，有的需要高温条件，有的所得产物粒径分布范围较宽。

技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单易行、节约成本、节能环保的AgI纳米粉体的制备方法。本发明解决技术问题，采用如下技术方案：本发明AgI纳米粉体的制备方法，是在室温条件下，将单质碘、乙醇、银氨溶液和丙酮一锅混合，搅拌反应；然后对反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥，得到AgI纳米粉体；具体包括如下步骤：(1)将单质碘溶解在乙醇中，制得浓度为0.05～0.20mol·L-1的碘溶液；(2)向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，再加入一定量的去离子水，制得浓度为0.1～0.40mol·L-1的银氨溶液；将所述银氨溶液与丙酮等体积混合，制得浓度为0.05～0.20mol·L-1丙酮银氨溶液；(3)将所述碘溶液和所述丙酮银氨溶液等体积混合，获得混合溶液(其中，银氨配离子和单质碘的浓度范围皆为0.025～0.10mol·L-1)；在所述混合溶液中银氨配离子和单质碘的摩尔比为1:1；(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入密闭容器内，在室温下连续搅拌12小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，真空干燥(优选为80℃下真空干燥4小时)，即得到AgI纳米粉体。本发明在室温条件下利用丙酮的碘化反应原位产生碘离子，实现均相沉淀，制备出AgI纳米粒子，发生的反应如方程(1)和方程(2)所示。该制备方法操作简单，反应温度低，产物AgI纳米粉体粒径分布范围窄，是一种简便且不会产生污染的AgI纳米粉体制备方法。CH3-CO-CH3+I2→CH3-CO-CH2I+I-+H+(1)[Ag(NH3)2]++I-→AgI(s)+2NH3(2)本发明的有益效果体现在：(1)本发明AgI纳米粉体的制备方法中，与银氨配离子([Ag(NH3)2]+)发生沉淀反应所需要的碘离子(I-)不是外在加入的，而是由丙酮的碘化反应原位产生的，实现了均相沉淀法制备AgI，保证了产物粒径分布范围窄、分散性好、形状规则；且本发明的方法不需要添加表面活性剂、模板剂等，提高了产物纯度。(2)本发明AgI纳米粉体制备过程，采用了反应原料一锅法制备技术，制备过程简单、反应温度低，具有节能环保、高效安全的优势。附图说明图1为本发明实施例1、2、3和4制备的AgI纳米粉体的XRD图。图2为本发明实施例2制备的AgI纳米粉体的TEM图像。具体实施方式以下提供本发明AgI纳米粉体制备的具体实施方式。实施例1本实施例按如下步骤制备AgI纳米粉体：(1)将1.0mmol单质碘溶解在20mL乙醇中，制得0.05mol·L-1的碘溶液；(2)向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，再加入去离子水，制得浓度为0.1mol·L-1的银氨溶液；将银氨溶液与丙酮等体积混合，制得浓度为0.05mol·L-1丙酮银氨溶液；(3)将碘溶液与20mL丙酮银氨溶液(0.05mol·L-1)在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，银氨配离子的浓度为0.025mol·L-1，单质碘的浓度为0.025mol·L-1)；(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌12小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到AgI纳米粉体。对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了AgI平均晶粒尺寸为54.1nm。实施例2本实施例按如下步骤制备AgI纳米粉体：(1)将4.0mmol单质碘溶解在20mL乙醇中，制得0.2mol·L-1的碘溶液；(2)向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，再加入去离子水，制得浓度为0.4mol·L-1的银氨溶液；将银氨溶液与丙酮等体积混合，制得浓度为0.2mol·L-1丙酮银氨溶液；(3)将碘溶液与20mL丙酮银氨溶液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，银氨配离子的浓度为0.1mol·L-1，单质碘的浓度为0.1mol·L-1)；(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌12小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到AgI纳米粉体。对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了AgI平均晶粒尺寸为46.2nm。实施例3本实施例按如下步骤制备AgI纳米粉体：(1)将2.0mmol单质碘溶解在20mL乙醇中，制得0.1mol·L-1的碘溶液；(2)向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，再加入去离子水，制得浓度为0.2mol·L-1的银氨溶液；将银氨溶液与丙酮等体积混合，制得浓度为0.1mol·L-1丙酮银氨溶液；(3)将碘溶液与20mL丙酮银氨溶液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，银氨配离子的浓度为0.05mol·L-1，单质碘的浓度为0.05mol·L-1)；(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌12小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到AgI纳米粉体。对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了AgI平均晶粒尺寸为51.7nm。实施例4本实施例按如下步骤制备AgI纳米粉体：(1)将3.0mmol单质碘溶解在20mL乙醇中，制得0.15mol·L-1的碘溶液；(2)向硝酸银溶液中逐滴加入稀氨水，边滴边振荡，直到最初生成的沉淀刚好溶解为止，再加入去离子水，制得浓度为0.3mol·L-1的银氨溶液；将银氨溶液与丙酮等体积混合，制得浓度为0.15mol·L-1丙酮银氨溶液；(3)将碘溶液与20mL丙酮银氨溶液在碘量瓶中合并混合，获得混合溶液(其中，银氨配离子的浓度为0.075mol·L-1，单质碘的浓度为0.075mol·L-1)；(4)将混合溶液在室温下连续磁力搅拌12小时，所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤，再在80℃下真空干燥4小时，得到AgI纳米粉体。对产品进行X-射线衍射分析，通过Scherrer公式进行计算，得到了AgI平均晶粒尺寸为48.9nm。性能测试：X-射线衍射分析(XRD分析)：分别将实施例1、2、3和4制得的AgI纳米粉体进行XRD分析，结果见图1。由Scherrer公式计算得到：反应原料中银氨配离子和单质碘的浓度分别为0.025、0.050、0.075、0.10mol·L-1时，所得AgI粒子的平均晶粒尺寸分别为54.1，51.7，48.9，46.2nm，表明反应原料中银氨配离子和单质碘浓度的变化对AgI的平均晶粒尺寸有一定的影响，随着银氨配离子和单质碘浓度的增加，产物AgI的平均晶粒大小逐渐减小。在制备过程中，可以通过控制反应原料的浓度来控制AgI粒子的平均晶粒尺寸。透射电子显微镜分析(TEM分析)：将实施例2制得的AgI纳米粉体进行TEM分析，结果如图2。从图2可以看出AgI纳米粒子粒径分布范围窄，其颗粒大小在50nm左右。