一种片状α‑Al2O3粉体及其制备方法与流程

一种片状α-Al2O3粉体及其制备方法技术领域本发明属于材料领域，具体涉及一种片状α-Al2O3粉体及其制备方法。

背景技术：
氧化铝是一种普遍的陶瓷材料，具有熔点高、耐高温、强度大、抗氧化、耐腐蚀、导热性好和电阻率高等特点，而且相对应的矿物储量丰富，价格便宜。片状α-氧化铝具有特殊的二维片状结构，它的粒径为微米级，而厚度可以达到纳米级，具有纳米与微米粉末的双重功效。片状氧化铝不仅具有普通氧化铝的优良性能，而且还具有一定的表面活性，且易分散，有着良好的附着性、对光线的反射能力以及优异的屏蔽效应。片状氧化铝各方面优异的特性致使它在生活中得到广泛的应用，特别是用于珠光颜料、化妆材料、汽车漆料、填充材料、增韧陶瓷以及半导体绝缘材料等。氧化铝在多个行业有着广泛的应用，制备出尺寸可控的片状氧化铝粉体具有重要意义。近年来制备片状氧化铝粉体的方法有：熔盐法；水热法；机械法；涂膜法等。其中水热法制备氧化铝粉体的周期较长，而且需要在高温高压的环境中进行反应，对生产设备的要求较高；机械法易导致氧化铝颗粒的物理化学性质变化，难以控制晶体的形貌与大小；涂膜法制备所得到的粉体机械性能不好，粒径分布不均。与这几种方法相比，熔盐法所需要的生产设备较为简单，由于熔盐的添加，使制备氧化铝的煅烧温度降低，实验参数更好调控。但是需要制备熔盐法煅烧的前驱体粉末，工艺较为复杂。大多数熔盐法是通过溶胶凝胶法制备氢氧化铝与熔盐的混合粉体，作为煅烧的前驱体粉末。然而，在溶胶凝胶法中，由于各种盐类的溶解度不一样导致煅烧的前驱体粉末中各成分分布不均匀，导致难以制备较为均匀的氧化铝粉体。

技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种片状α-Al2O3粉体及其制备方法，工艺非常简单，易用于工业生产，并且所制备的片状氧化铝平均粒径梯度可调。本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料，原料包括铝盐、钛盐、钠盐、钾盐、磷酸盐及碱性原料；(2)将各原料球磨混合均匀，烘干后进行煅烧，然后冷却至室温；(3)将步骤(2)所得煅烧产物提纯后即得到片状α-Al2O3粉体。按上述方案，所述铝盐选自硫酸铝、硝酸铝及氯化铝等中的一种或几种。优选地，铝盐为硫酸铝。优选地，铝盐为硫酸铝。按上述方案，所述钛盐选自硫酸氧钛、四氯化钛、三氯化钛及羟基硫酸钛等中的一种或几种。优选地，钛盐为硫酸氧钛。按上述方案，所述磷酸盐选自磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠及磷酸钾等中的一种或几种。优选地，磷酸盐为磷酸钠。按上述方案，所述碱性原料选自碱性原料选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠及碳酸钾等中的一种或几种。优选地，碱性原料为氢氧化钾或者碳酸钠。按上述方案，所述原料中钛盐中钛离子与铝盐中铝离子的摩尔比为1：(100-1200)；磷酸盐中磷酸根与铝盐中铝离子的摩尔比为1：(100-600)。按上述方案，所述原料中钠盐和钾盐作为熔盐，加入量可根据实际情况而定，本发明中钠盐中钠离子与铝盐中铝离子的摩尔比约为1：(0.4-1.5)；钾盐中钾离子与铝盐中的铝离子的摩尔比约为1：(0.4-1.5)；碱性原料与铝盐的化学当量比为(0-2)：1。按上述方案，所述球磨为湿磨，采用的溶剂为有机溶剂。优选地，所述有机溶剂为无水乙醇，有机溶剂的添加量为原料总质量的1-2倍，更优选1.5倍。按上述方案，所述的煅烧温度为800℃-1400℃，保温时间为1h-8h。按上述方案，所述的提纯包括洗涤、过滤和干燥等步骤。上述制备方法所得到的片状α-Al2O3，平均粒径为3-18μm，平均厚度为0.05-1.00μm。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明通过选取和控制原料比例，直接采用一步球磨的方法制备煅烧前的前驱体粉体，然后经煅烧即可制备得到较均匀的片状α-Al2O3，本发明与其它方法相比工艺相对简单，对设备的要求较低，易实现工业生产；2、本发明通过调控钛盐、磷酸盐及碱性原料的用量来实现的，即可制备出各种粒径的片状α-Al2O3粉体，满足各种不同行业的需求，操作方便，可控性强(可控因素原料配比、球磨转速与时间、煅烧工艺)，重复性好；3、本发明制备方法的球磨过程中添加有机溶剂使粉料混合更均匀，避免了干燥过程中各种成分的溶解度不一样，析出程度不一样，而出现混合不均匀的现象，从而保证制备的片状α-Al2O3粉体更为均匀；而且有机溶剂容易与混合粉料分离，可实现重复利用。附图说明图1为实施例1中所制备片状α-Al2O3粉体的扫描电镜照片。图2为实施例1中所制备片状α-Al2O3粉体的X射线衍射谱。具体实施方式为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。实施例1一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和42.00g氢氧化钾；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。如图1所示，本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为18μm且分布均匀，厚度在0.15μm-0.35μm；如图2所示，本实施例制备得到的粉体为α-Al2O3粉体。实施例2一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛和0.15g磷酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为15.9μm，厚度在0.10μm-0.40μm。实施例3一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和2.50g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为11.4μm，厚度在0.15μm-0.35μm。实施例4一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为7.2μm且分布均匀，无孪晶和团聚，厚度在0.15μm-0.30μm。实施例5一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和40.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为4.0μm且分布均匀，无孪晶和团聚，厚度在0.10μm-0.25μm。实施例6一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.08g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径5.2μm且分布均匀，无孪晶和团聚，厚度在0.40μm-0.70μm。实施例7一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.45g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为11.2μm，厚度在0.05μm-0.20μm。实施例8一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.016g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为8.1μm，但粒径分布不均匀，厚度在0.10μm-0.35μm。实施例9一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、8.60g硫酸钠、10.53g硫酸钾、0.202g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1.5倍)球磨混合均匀，烘干后在1100℃进行煅烧，保温时间为5h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为4.7μm，粒径分布均匀，厚度在0.10μm-0.25μm。为了更直观的体现片状α-Al2O3平均粒径的变化，附表如下。由表1知，钛盐、磷酸盐和碱性原料的用量调控都能影响片状α-Al2O3的大小，特别是碱性原料的用量与种类对片状α-Al2O3的大小影响特别明显。在上述范围内，碱性原料、钛盐和磷酸盐用量的增多，都会使所制备的片状α-Al2O3的平均粒径减小。根据此规律，可制备出各个粒径的α-Al2O3粉体，满足不同行业领域的需要。实施例10一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、21.50g硫酸钠、26.33g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的1倍)球磨混合均匀，烘干后在800℃进行煅烧，保温时间为8h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为9.7μm，粒径分布均匀，厚度在0.15μm-0.35μm。实施例11一种片状α-Al2O3粉体的制备方法，其包括以下步骤：(1)准备原料：分别称取42g十八水硫酸铝、5.73g硫酸钠、7.02g硫酸钾、0.032g硫酸氧钛、0.15g磷酸钠和10.00g碳酸钠；(2)将各原料与无水乙醇(无水乙醇的添加量为原料总质量的2倍)球磨混合均匀，烘干后在1400℃进行煅烧，保温时间为1h，然后自然冷却至室温，煅烧产物为片状α-Al2O3粉体及熔盐混合物；(3)将步骤(2)所得煅烧产物用去离子水洗涤，除去产物中可溶于水的盐类，然后经过滤、干燥，即得到片状α-Al2O3粉体。本实施例所制备得到的片状α-Al2O3粉体平均粒径为6.7μm，粒径分布均匀，厚度在0.10μm-0.20μm。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。