本发明涉及保温材料领域，特别涉及一种用硅溶胶结合空心玻璃微珠保温材料的制备方法。
背景技术：
随着保温隔热行业的不断发展，各行各业对保温材料的性能要求进一步提高，最终导致我国保温行业的产品结构发生了明显的变化，泡沫塑料类保温材料所占市场比例不断增长，而硬质保温材料的市场比例却不断下降。保温材料向着轻质化，耐水性，超效隔热方面不断发展，而绿色环保也成为保温材料的新型发展趋势。空心玻璃微珠正是集这4种特点于一身的代表。
空心玻璃微珠既拥有膨胀珍珠岩、蛭石的低密度，低导热系数等性能，又具有防水，阻燃，高强度等特点，所以空心玻璃微珠应用于绝热材料前景广阔。由于市售空心玻璃微珠表面经过疏水性处理，以保证其在运输销售过程中不产生团聚，因此首先对空心玻璃微珠的表面进行亲水性改性处理。
硅溶胶体系是一种表面能很大的不稳定体系，它具有自动减少表面能的趋势，易由小粒子聚集成大颗粒，甚至形成凝胶。当发生凝胶时，体系便失去了聚结稳定性，但在宏观上来说胶粒仍均匀分布于三维空间，形成稳定的空间网络结构。由于市售硅溶胶添加了稳定剂，通常状况下难以凝胶，因此在硅溶胶中加入适量促凝剂。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硅溶胶结合空心玻璃微珠保温材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种硅溶胶结合空心玻璃微珠保温材料的制备方法，其步骤如下：
1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入氢氧化钠溶液中，并于80-100℃水浴锅中电磁搅拌，水洗，放入恒温干燥箱中100-120℃进行干燥；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于水浴锅中蒸发回流，醇洗，放入恒温干燥箱中65-75℃下干燥；得到改性空心玻璃微珠；
2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中；将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为1:50～10配成混合液；将混合液加水稀释为SiO2质量分数为18％-24％的稀释液；量取稀释液，加入空心玻璃微珠中，混合均匀，使用模具在6-8MPa下压制成生坯；
3)干燥和烧结：将制得的生坯在室温下干燥10-12h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在500-600℃下进行烧结。
所述步骤1)中所述氢氧化钠溶液浓度为0.5mol·L-1；电磁搅拌10-20min。
所述步骤1)中所述恒温干燥箱中干燥时间为20-24h。
所述步骤1)于80-100℃水浴锅中蒸发回流1-2h。
所述步骤1)中所述KH550-乙醇-水混合溶液的体积比为：2：95：5。
所述步骤2)中所述的碱性硅溶胶SiO2质量分数为30％，pH为9-10。
所述步骤2)中氯化钠溶液的浓度为2.5mol·L-1。
所述步骤2)中，空心玻璃微珠与稀释液混合时，质量体积比为1g/ml。
本发明制备的硅溶胶结合空心玻璃微珠保温材料，其特征是材料的体积密度为0.40-0.46g/cm3，显气孔率37％-39％，导热系数为0.052-0.070W/(m.k)。
本发明采用空心玻璃微珠为主体材料，使用硅溶胶作为粘结剂制得一种微珠与微珠直接相连的轻质隔热保温材料，充分利用空气导热率低的优势，使制备的保温材料满足质量轻，保温性能优越，可以防水等特点，所制备的保温材料的体积密度为0.40-0.46g/cm3，显气孔率为37％-39％，导热系数为0.052-0.070W/(m.k)。且制备工艺简单，材料性能稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的特点和优势，但本发明不限于这些实施例，详细说明如下：
实施例1：
(1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氢氧化钠溶液中，并于80℃水浴锅中电磁搅拌10min，水洗三次，放入恒温干燥箱中100℃干燥20小时；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于80℃水浴锅中蒸发回流1h，然后醇洗三次，放入恒温干燥箱中65℃干燥20小时；
(2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中。将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为1:50配成均匀混合液；并取上述混合液加水稀释为SiO2质量分数为18％的稀释液；量取上述稀释液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠与稀释液质量体积比为1g/ml，混合均匀，使用模具在6MPa下压制成生坯；
(3)干燥和烧结：将制得的生坯在在室温下干燥10h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在500℃下进行烧结。
本实施例中所制得的隔热保温材料的体积密度为0.401g/cm3，显气孔率为38.66％，导热系数为0.0525W/m·K。
实施例2：
(1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min，水洗三次，放入恒温干燥箱中110℃干燥22小时；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴锅中蒸发回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒温干燥箱中70℃干燥22小时；
(2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中。将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为3:50配成均匀混合液；并取上述混合液加水稀释为SiO2质量分数为21％的稀释液；量取上述稀释液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠与稀释液质量体积比为1g/ml，混合均匀，使用模具在7MPa下压制成生坯；
(3)干燥和烧结：将制得的生坯在在室温下干燥11h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在550℃下进行烧结。
本实施例中所制得的隔热保温材料的体积密度为0.439g/cm3，显气孔率为38.11％，导热系数为0.0578W/m·K。
实施例3
(1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氢氧化钠溶液中，并于100℃水浴锅中电磁搅拌20min，水洗三次，放入恒温干燥箱中120℃干燥24小时；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于100℃水浴锅中蒸发回流2h，然后醇洗三次，放入恒温干燥箱中75℃干燥24小时；
(2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中。将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为1:10配成均匀混合液；并取上述混合液加水稀释为SiO2质量分数为24％的稀释液；量取上述稀释液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠与稀释液质量体积比为1g/ml，混合均匀，使用模具在8MPa下压制成生坯；
(3)干燥和烧结：将制得的生坯在在室温下干燥12h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在600℃下进行烧结。
本实施例中所制得的隔热保温材料的体积密度为0.446g/cm3，显气孔率为37.55％，导热系数为0.0627W/m·K。
实施例4
(1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min，水洗三次，放入恒温干燥箱中110℃干燥22小时；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴锅中蒸发回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒温干燥箱中70℃干燥22小时；
(2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中。将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为1:50配成均匀混合液；并取上述混合液加水稀释为SiO2质量分数为24％的稀释液；量取上述稀释液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠与稀释液质量体积比为1g/ml，混合均匀，使用模具在7MPa下压制成生坯；
(3)干燥和烧结：将制得的生坯在在室温下干燥11h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在550℃下进行烧结。
本实施例中所制得的隔热保温材料的体积密度为0.457g/cm3，显气孔率为37.13％，导热系数为0.0696W/m·K。
实施例5
(1)空心玻璃微珠表面改性：将空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氢氧化钠溶液中，并于90℃水浴锅中电磁搅拌15min，水洗三次，放入恒温干燥箱中110℃干燥22小时；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴锅中蒸发回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒温干燥箱中70℃干燥22小时；
(2)成型：称取改性空心玻璃微珠，置于容器中。将氯化钠溶液与碱性硅溶胶溶液按体积比为1:10配成均匀混合液；并取上述混合液加水稀释为SiO2质量分数为18％的稀释液；量取上述稀释液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠与稀释液质量体积比为1g/ml，混合均匀，使用模具在7MPa下压制成生坯；
(3)干燥和烧结：将制得的生坯在在室温下干燥11h，最后将生坯平铺于陶瓷板上，在550℃下进行烧结。
本实施例中所制得的隔热保温材料的体积密度为0.438g/cm3，显气孔率为38.90％，导热系数为0.0568W/m·K。