一种氮化铝单晶生长的提拉装置及拉提方法与流程

本发明涉及一种氮化铝单晶生长的提拉装置及拉提方法。

背景技术：

作为Ⅲ-V族宽禁带半导体材料中禁带宽度最大的一种化合物，氮化铝的禁带宽度可达到6.2eV，其可以达到深紫外发光范围，该材料是一种良好的蓝光紫外发光材料。又由于氮化铝半导体材料具有良好的理化性能，其在高温、高频、高功率器件及深紫外光电子器件以及自旋半导体器件方面均具有广阔的应用前景；还可以和其他两种Ⅲ-V族化学物GaN、InN形成三元甚至四元化学物(GaN的直接禁带宽度为3.4eV，InN的直接禁带宽度为0.7eV)，通过控制Al、Ga、In、N四元化合物中的元素化学计量比，来调节该化合物半导体材料的禁带宽度，可以获得从红光到紫外的连续发光光谱，此意味着可实现从红外到紫外的全色显示，它将是制作LED的一种最佳新型能源材料之一。此外，AlN晶体具有较高的非线性光学极化效应，因此还能作为二阶谐波发生器来使用；同时高纯度的AlN晶体呈透明状，可将其制作成红外光、雷达透过材料。又氮化铝材料是氮化镓外延生长的理想衬底，所以氮化铝单晶具有很好的市场应用价值。

中频感应炉设备一般都具有上提拉和下提拉两种方式实现坩埚的移动，有时为了增强下保温，遂坩埚的移动采用上提拉来实现；由于碳化钽坩埚的本身结构以及制备方式等原因，单靠移动碳化钽坩埚是较难实现的，为了能够实现碳化钽坩埚的上下垂直移动，有必要借助在高温条件下具有一定机械强度的传热媒介材料来实现碳化钽坩埚的上下垂直移动。石墨材料在既具有较好的传热性能，也具有良好的高温机械性能，成为了媒介材料的首选。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮化铝单晶生长的提拉装置，该提拉装置可有效解决氮化铝晶体常用碳化钽坩埚不易实现上下 移动的弊端；本发明的另一目的在于提供一种氮化铝单晶生长的提拉方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氮化铝单晶生长的提拉装置，所述提拉装置包括拉提组件、碳化钽坩埚、发热筒和保温层；其中，所述拉提组件由拉提绳、拉提杆和升降石墨筒构成，所述拉提绳的一端与中频感应炉上的提拉升降系统相连接，另一端与所述拉提杆的一端连接，拉提杆的另一端与所述升降石墨筒的上盖连接；所述碳化钽坩埚固定在所述升降石墨筒内；所述升降石墨筒设置在所述发热筒内，所述保温层包裹在所述发热筒的外侧。

进一步，所述提拉绳是由耐高温的碳纤维制备而成；提拉杆是由高纯石墨经机加工制作而成。

进一步，所述升降石墨筒上盖及下底均部分镂空，呈辐条状；其侧壁沿其母线方向镂空，侧面由均匀分布的若干个柱杆构成；所述柱杆的中部由环带过渡连接。

进一步，所述保温层为碳毡、石墨毡或碳纤维毡。

进一步，所述提拉杆、升降石墨筒由普通石墨或氮化硼制成。

进一步，所述提拉杆与所述升降石墨筒的上盖之间是由螺纹链接，所述上盖上的螺纹孔为通孔或盲孔。

进一步，所述升降石墨筒上盖及下底上的辐条数量不小于3条，所述柱杆的数量也不少于3根。

进一步，所述升降石墨筒的上盖与筒体之间是由螺纹链接或采用键链接。

一种氮化铝单晶生长的提拉方法，所述方法包括如下步骤：

1)制备发热、保温结构，即裁剪、卷制带有发热筒的保温层；

2)在碳化钽坩埚的坩埚盖粘结用于氮化铝单晶生长的籽晶备用；

3)将适量的氮化铝原料盛放在碳化钽坩埚中，再将带有籽晶的坩埚盖盖在碳化钽坩埚体上；

4)将碳化钽坩埚置于升降石墨筒筒底，将升降石墨筒的上盖与升降石墨筒的筒体进行链接，将碳化钽坩埚固定在升降石墨筒空间内；

5)将升降石墨筒放置在发热筒内，同时操作炉子的升降系统，使其降至合适的位置，将提拉绳与炉子的升降系统链接，另一端的提拉杆与升降石墨筒盖 链接；

6)封炉，设定单晶生长工艺参数；

7)运行预设程序，进行氮化铝单晶生长。

本发明具有以下有益技术效果：

本发明公开了一种氮化铝单晶生长的提拉装置及方法。尤其是应用在氮化铝单晶生长领域。该工艺是基于中频感应炉设备上具有上提拉功能而设计的，提拉组件是由提拉绳，提拉(螺)杆，升降石墨筒构成。提拉绳的一端与中频感应炉上的提拉升降系统相连，另一端与提拉(螺)杆相连接，提拉(螺)杆与部分镂空的升降石墨筒上盖的中心螺纹孔通过螺纹相连接，沿母线方向镂空的升降石墨筒中盛放用于氮化铝单晶生长的碳化钽坩埚，内放碳化钽坩埚的升降石墨筒可在发热筒中上下垂直运动，其与保温层一同形成单晶生长装置。此组装成的氮化铝单晶生长提拉装置可有效解决生长氮化铝晶体常用碳化钽坩埚不易实现上下移动的弊端。

附图说明

图1是本发明氮化铝生长单晶时的上提拉装置温场结构示意图；

图2是本发明氮化铝生长单晶时的升降石墨筒上盖的结构示意图；

图3是本发明氮化铝生长单晶时的升降石墨筒的筒体结构示意图。

图中，101-提拉绳，102-提拉杆，103-籽晶，104-氮化铝原料，105-碳化钽坩埚，106-升降石墨筒，107-发热筒，108-保温层，201-升降石墨筒上盖，202-螺纹孔，301-螺纹，302-升降石墨筒筒体，303-升降石墨筒筒底。

具体实施方式

下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。

为了易于说明，在这里可以使用诸如“上”、“下”“左”“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或 操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。

如图1-3所示，本申请提供了一种氮化铝单晶生长的提拉装置，所述提拉装置包括拉提组件、碳化钽坩埚105、发热筒107和保温层108；其中，所述拉提组件由拉提绳101、拉提杆102和升降石墨筒106构成，所述拉提绳101的一端与中频感应炉上的提拉升降系统相连接，另一端与所述拉提杆102的一端连接，拉提杆102的另一端与所述升降石墨筒106的上盖连接；所述碳化钽坩埚105固定在所述升降石墨筒106内；所述升降石墨筒106设置在所述发热筒107内，所述保温层108包裹在所述发热筒107的外侧。

提拉绳101是由耐高温的碳纤维制备而成，也可以由金属丝等具有柔性的耐高温材质。提拉杆102是由高纯石墨经机加工制作而成；也可以由普通石墨、氮化硼以及其它耐高温材质制成。

升降石墨筒上盖201及升降石墨筒筒底303均部分镂空，呈辐条状；升降石墨筒筒体302沿其母线方向镂空，侧面由均匀分布的若干个柱杆构成；所述柱杆的中部由环带过渡连接。升降石墨筒也可以是不镂空的，也可以是上、下、侧中的一个、两个或者全部镂空。制作升降石墨筒的材质是连续的，若是不连续的，即镂空的，一般是不少于3个辐条，以此最大可能地保证温场的均匀性。

保温层108为不局限于或软或硬的碳毡，也包含纯度较高的石墨毡以及其它形式的碳纤维毡。升降石墨筒106也可以由普通石墨或氮化硼制成。

提拉杆102与升降石墨筒上盖201之间是由螺纹链接，所述上盖上的螺纹孔202为通孔或盲孔。升降石墨筒上盖201及升降石墨筒筒底303上的辐条数量不小于3条，柱杆的数量也不少于3根。

升降石墨筒上盖201与升降石墨筒筒体302之间是由螺纹链接或采用键链接。

本申请还提供了一种氮化铝单晶生长的提拉方法，其包括如下步骤：

1.制备发热、保温结构，即裁剪、卷制带有发热筒107的保温层108。

2.在碳化钽坩埚的坩埚盖粘结用于氮化铝单晶生长的籽晶103备用。

3.将适量的氮化铝原料104盛放在碳化钽坩埚105中，再将带有籽晶103的坩埚盖盖在碳化钽坩埚105的锅体上。

4.碳化钽坩埚104置于升降石墨筒筒底303，将升降石墨筒106的上盖与升降石墨筒筒体302的螺纹301进行链接，将碳化钽坩埚105固定在升降石墨筒106空间内。

5.将升降石墨筒106放置在发热筒107内，同时操作炉子的升降系统，使其降至合适的位置，将提拉绳101与炉子的升降系统链接，另一端的提拉杆102与升降石墨筒盖通过螺纹孔202链接。

6.封炉，设定单晶生长工艺参数。

7.运行预设程序，进行氮化铝单晶生长。

上面所述只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。