一种工业级超长碳纳米管阵列的连续生长设备的制作方法

本发明涉及纳米材料生长设备领域，具体是一种工业级超长碳纳米管阵列的连续生长设备。

背景技术：

碳纳米管由于其优良的电学、力学和热学性能，在储氢、场发射、吸波、电极材料等很多领域都具有很好的应用前景，但对于高质量的超长碳纳米管，目前只能小批量间断制备，难以通过大规模连续生产降低成本，同时，生产出的碳纳米管纯度较低、均一性较差、长度短、分散性较差，严重的制约了其工业化应用，因而大规模连续制备高质量超长碳纳米管的方法和设备是当前碳纳米研究领域的的一个热点。

碳纳米管常用的制备方法有三种：电弧放电法、激光蒸发法、和化学气相沉积法。前两种方法制备的碳纳米管管形较直，石墨化程度较高，但产量较低，纯度也较差，无法连续制备，而化学气相沉积法产量较大，纯度较高，能够实现工业化大批量连续生产，因而碳纳米管的大规模制备主要基于这一方法。

现有的化学气相沉积法大致可以分为固定床法和流化床法。普通的固定床法由于放置催化剂位置固定，只能给碳纳米管的生长提供有限的空间，产物移出困难，难以进行连续收集。每次生产过程中，升温、布料、气体置换、降温、再气体置换、取料等工序需要浪费大量的时间和资源，只能间歇操作。与此不同的是，流化床采用气流来实现连续化的操作，但流化床不能对有一定粒度分布的催化剂均匀流化，转化效率低，生成的碳纳米管也属于纳米聚团状，流化效果差，易结焦，纳米聚团之间容易粘结，分散困难。

为此，需要发明一种可大规模连续制备高质量超长碳纳米管的方法和设备。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种工业级超长碳纳米管阵列的连续生长设备，解决目前纯度较低、均一性较差、长度短、分散性较差、无法连续生产等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种工业级超长碳纳米管阵列的连续生长设备，包括连续出料装置、催化剂布料装置、炉体、隔离密封罩和旋转炉底，所述的隔离密封罩和旋转炉底形成密封生长空间，所述的隔离密封罩设置在炉体内，所述的隔离密封罩顶端设置有炉盖，所述的炉体、炉盖、隔离密封罩之间设置有隔热保温层，所述的旋转炉体设置在隔离密封罩的下端，所述旋转炉体的上端设置有位于隔离密封罩内的碳纳米管生长基底，且旋转炉体与碳纳米管生长基底之间也设置有隔热保温层，所述碳纳米管生长基底的顶端设置有多层生长基底，所述的催化剂布料装置设置在多层生长基底下方，且催化剂布料装置的一端伸出炉体，所述的连续出料装置设置在多层生长基底的上方，且连续出料装置的一端伸出炉体；所述的隔离密封罩内外壁之间设置有四个隔墙，四个隔墙将炉腔分隔成四个连通的区室，四个区室分别为催化剂布料预热室、催化剂还原活化室、CNTS均热生长室和出料过渡室。

作为本发明进一步的方案：所述的炉体固定安装在底座上，所述的底座放置于地面或凹形基坑中。

作为本发明进一步的方案：所述的旋转炉底位于底座的内部，旋转炉底采用动力传动装置带动旋转。

作为本发明进一步的方案：所述的隔离密封罩的外侧设置有可控硅调节控制的电热元件。

作为本发明进一步的方案：所述的炉盖顶端设置有与隔离密封罩连通的尾气排放口、防爆热电偶温度计、防爆压力传感器和超压泄放装置。

作为本发明进一步的方案：所述的炉体侧壁设置有与CNTS均热生长室连通的氢气进气口、碳源气体进气口，炉体侧壁上还设置有与催化剂还原活化室连通的补充氢气口。

作为本发明再进一步的方案：所述的连续出料装置设置在出料过渡室内，出料过渡室上设置有出料口，连续出料装置的一端位于隔离密封罩内，连续出料装置的另一端穿过出料口设置在产品收集罐的开口上方。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本装置可以进行连续生产，充分节省了传统生产方式升温、布料、气体置换、降温、再气体置换、取料等工序浪费的大量时间和资源。

附图说明

图1为本发明中CNTS生长炉示意图。

图2为本发明中CNTS生长炉俯视剖视图。

图3为本发明中CNTS生长炉顶部俯视图。

图4为本发明中CNTS生长炉剖视结构图。

图中：1-碳源气体进气口；2-氢气进气口；3-出料口；4-连续出料装置；5-催化剂布料装置；6-催化剂布料预热室；7-催化剂还原活化室；8-补充氢气；9-隔墙；10-CNTS均热生长室；11-出料过渡室；12-尾气排放口；13-防爆热电偶温度计；14-防爆压力传感器；15-超压泄放装置；16-凹形基坑；17-底座； 18-炉体；19-隔热保温层；20-炉盖；21-隔离密封罩；22-电热元件；23-多层生长基底；24-生长基底；25-旋转炉底；26-动力传动装置；27-产品收集罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1～4，本发明实施例中，一种工业级超长碳纳米管阵列的连续生长设备，包括连续出料装置4、催化剂布料装置5、炉体18、隔离密封罩21和旋转炉底25，隔离密封罩21和旋转炉底25形成密封生长空间，隔离密封罩设置在炉体18内，隔离密封罩21顶端设置有炉盖20，炉体18、炉盖20、隔离密封罩21之间设置有隔热保温层19，旋转炉体25设置在隔离密封罩21的下端，旋转炉体25的上端设置有位于隔离密封罩21内的碳纳米管生长基底24，且旋转炉体25与碳纳米管生长基底24之间也设置有隔热保温层19，碳纳米管生长基底24的顶端设置有多层生长基底23，催化剂布料装置5设置在多层生长基底23下方，且催化剂布料装置5的一端伸出炉体18，连续出料装置4设置在多层生长基底23的上方，且连续出料装置4的一端伸出炉体18。

CNTS生长炉采用环形结构，由隔离密封罩21和旋转炉底25形成密封生长空间，通过催化剂布料装置5在生长基底24上均匀布撒催化剂，通入氢气2和碳源气体1，由旋转炉底25带动旋转，碳纳米管生长纯化完成后通过连续出料装置4出料。

底座17放置于地面或凹形基坑16中，炉体18放置于底座17上，炉盖20放置于炉体18上。

底座17内部为旋转炉底25，旋转炉底25采用动力传动装置26带动旋转。

炉体18内侧设置有隔热保温层19，保温内侧设置有隔离密封罩21，用于隔离高温的反应气体，防止泄漏。为安全考虑，在炉体18和隔离密封罩21之间可以充氮保护。

隔离密封罩21外侧设置可控硅调节控制的电热元件22，进行温度加热调节。

炉侧壁设置有氢气进气口2、碳源气体进气口1、催化剂布料装置5、连续出料装置4。

炉盖20的顶端设置有尾气排放口12、防爆热电偶温度计13、防爆压力传感器14、超压泄放装置15。尾气排放口12用于反应尾气的排放，并进入回收循环系统，通过分馏后可以作为原料气进行循环。防爆热电偶温度计13用于反应室的温度检测和控制。防爆压力传感器14用于炉膛内部压力的检测，保持微正压的氮气环境，防止超压。超压泄放装置15用于当炉内压力超压时，及时泄放压力。

旋转炉底25在动力传动装置26的带动下顺时针旋转，氢气2和碳源气体1进入炉腔后沿逆时针方向流动。

旋转炉底25顶部设置有碳纳米管生长基底层24，生长基底层24下设置有隔热保温层19，隔热层下设置有炉底旋转传动装置26。

隔离密封罩21内外壁之间设置有隔墙9，隔墙9将炉腔分隔成四个区室，一区为催化剂布料预热室6，二区为催化剂还原活化室7，三区为CNTS均热生长室10，四区为出料过渡室11。沿旋转炉底25方向，催化剂布料位于一区起始段，主要功能为通过催化剂布撒装置5，将催化剂连续均匀布撒在旋转炉底25上，并对催化剂进行预热。二区为催化剂还原活化室7，在活化温度区间对催化剂进行充分活化还原，并在炉体18侧壁设置有补充氢气8口，补充前期生长消耗掉的氢气。三区为CNTS均热生长室10，碳纳米管在最合适的温度生长区间进行均匀生长，三区末段为氢气2和碳源气体进气口1。四区为出料过渡区11，设置有连续出料装置4，出料收集的碳纳米管进入产品收集罐27。

旋转炉底25和炉体18之间采用特殊密封结构，既能保证密封，又不影响旋转，还能即时清理炉渣。

为提高生产效率，提高隔离反应罩内的空间利用率，可以在旋转炉底25上采用多层生长基底23，每一层都设置有催化剂布料装置5和连续出料装置4。

本装置可以进行连续生产，充分节省了传统生产方式升温、布料、气体置换、降温、再气体置换、取料等工序浪费的大量时间和资源。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。