一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法与流程

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其指一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法。

背景技术：

SnS由于具有近乎理想的禁带宽度，另外地球上丰富的Sn和S蕴藏量，具有廉价、高效、无毒三大特点，成为太阳能转换的首选材料。

利用溶液法制备超薄的半导体纳米片是材料科学中最重要的研究前沿之一，国内外对此进行了大量的研究。但是，目前采用的方法大多为油相法，所以往往需要用到很多有毒的有机溶剂。水热法，作为一种以水为反应介质的方法，应用于合成多种无机半导体纳米材料，目前为止，很多具有特殊形貌结构的SnS纳米/微米晶体都已经被国内外科学家合成出来，但是尚没有文献关于具有字母C形状SnS晶体的报道。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供工艺简单，制备方便、安全，便于推广应用的一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、将含锡前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，所述的表面活性剂为聚吡咯烷酮；

步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

优化的技术措施还包括：

上述的步骤一中，含锡前驱体为二氯化锡、四氯化锡或硫酸亚锡。

上述的步骤一中，含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、半胱氨酸或还原谷胱甘肽。

上述的步骤一中，含锡前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12。

上述的步骤一中，含锡前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：0.1至1：2。

上述的步骤二中，反应温度为150℃至220℃。

上述的步骤二中，反应时间为1h至18h。

本发明一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法，工艺简单，生产成本低，所制得的具有字母C形状的SnS晶体形貌均一，适于直接制备锂电池电极材料和太阳能电池，且容易进行推广应用。

附图说明

图1是本发明具有字母C形状的SnS晶体的电镜扫描图；

图2是本发明具有字母C形状的SnS晶体的能谱图；

图3是本发明具有字母C形状的SnS晶体的XRD图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

一种具有字母C形状的SnS晶体的合成方法，包括以下步骤：

步骤一、将含锡前驱体、含硫前驱体和表面活性剂溶于水中制得溶液，所述的表面活性剂为聚吡咯烷酮(PVP)；

步骤二、将步骤一中制得的溶液转移到反应釜中并加热，反应完全后，离心，用水和酒精洗涤样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

其中，步骤一中，含锡前驱体为二氯化锡、四氯化锡或硫酸亚锡；含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、半胱氨酸或还原谷胱甘肽。

含锡前驱体与含硫前驱体的摩尔比为1：1至1：12；含锡前驱体与表面活性剂的摩尔比为1：0.1至1：2。

步骤二中，反应温度为150℃至220℃；反应时间为1h至18h。

制得的材料经分析获得如图2所示的能谱图，从能谱图中可以证实得到的材料为SnS；通过扫描电镜扫描获得如图1所示的形貌结构图，从该图中可以清晰看到制得的SnS晶体呈字母C形状，样品通过X射线衍射分析，得到如图3所示的样品的XRD图。

实施例一

步骤一、将1mmol二氯化锡，1mmol硫代乙酰胺，0.1 mmol聚吡咯烷酮(PVP)溶于80ml水中制得溶液；

步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为150℃，反应1h后，离心，用水和酒精洗样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

实施例二

步骤一、将1mmol四氯化锡, 10mmol半胱氨酸,0.5mmol聚吡咯烷酮(PVP)溶于80ml水中制得溶液；

步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为180℃，反应6h后，离心，用水和酒精洗样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

实施例三

步骤二、将1mmol硫酸亚锡,5mmol硫脲，1mmol 聚吡咯烷酮(PVP)溶于80ml水中制得溶液；

步骤三、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为200℃，反应10h后，离心，用水和酒精洗样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

实施例四

步骤一、将1mmol二氯化锡,5mmol还原谷胱甘肽，1.5mmol聚吡咯烷酮(PVP)溶于80ml水中制得溶液；

步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应15h后，离心，用水和酒精洗样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

实施例五

步骤一、将1mmol四氯化锡,12mmol半胱氨酸和2mmol聚吡咯烷酮(PVP)溶于80ml水中制得溶液；

步骤二、将步骤一中制备的溶液并转移至反应釜加热，控制反应温度为220℃，反应18h后，离心，用水和酒精洗样品，制得具有字母C形状的SnS晶体。

本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。