一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法与流程

本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法，具体是一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法。

背景技术：

氧化锌在室温下的禁带宽度约为3.37eV，具有良好的导热、导电、压电、光电特性，而且化学性质稳定，因此在太阳能电池、锂离子电池、紫外激光发射器、气体传感器、场发射器件等多个领域得到广泛应用。此外，氧化锌具有原材料资源丰富，价格低廉，绿色环保等优点，可以进行大规模生产。氧化锌纳米材料的性能取决于其形貌和尺寸，因此合成不同形貌和尺寸的氧化锌纳米材料来研究其新的性能并找到相应的应用领域已成为新的研究方向。大量文献报道了用不同的方法制备出各种不同形貌的纳米氧化锌，如纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米片等，常用的制备方法有水热法、溶胶凝胶法、微乳液法和沉淀法等。

文献“张现利.ZnO纳米材料的制备及性能研究[D].安徽:安徽大学,2009.”报道了一种花瓣状氧化锌的制备方法，即采用直接沉淀法在醋酸锌和氢氧化钠摩尔比为1:2、温度为80℃到100℃、溶剂为丙三醇的条件下反应24h。该方法反应时间较长，而且用丙三醇做溶剂，成本高，在实际生产中有一定的局限性。

文献“谢志强.氧化锌纳米棒的水热法制备及其光催化性能的研究[D].南宁:广西大学，2012.”采用分析纯氧化锌作为锌源，氢氧化钠为矿化剂，以盐酸调控反应溶液的碱度，用水热合成方法在60℃，18h的反应条件下制备出了许多纳米颗粒聚集在一起的花状氧化锌。该水热合成法对设备要求高，危险系数大，有一定的操作难度。

技术实现要素：

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法，工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，保证了产品纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，可以大规模工业化生产

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种制备花状氧化锌纳米颗粒团簇的方法，包括以下步骤：

1)将沉淀剂加入到锌盐溶液中，搅拌0.5-1h；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.001-0.004mol/L，沉淀剂与锌盐的摩尔比为1:10；

2)将步骤1)搅拌后的溶液加热至90-100℃，搅拌4-6h后降至室温、洗涤、干燥，得到花状氧化锌纳米颗粒团簇。

本发明进一步的改进在于，所述锌盐溶液是通过将六水合硝酸锌溶于水中制得。

本发明进一步的改进在于，所述沉淀剂为氢氧化钠。

本发明进一步的改进在于，所述步骤1)中搅拌是在室温下进行的。

本发明进一步的改进在于，降温采用自然降至室温。

本发明进一步的改进在于，洗涤采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次。

本发明进一步的改进在于，干燥是在恒温干燥箱中进行。

本发明进一步的改进在于，干燥的温度为60-80℃，时间为10-12h。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以锌盐和沉淀剂为原料，采用直接沉淀法在90-100℃下反应4-6h，合成了形貌可控的花状氧化锌纳米颗粒团簇。氧化锌纳米颗粒分布均匀，尺寸为20-40纳米，可广泛应用于催化、生物医药、传感器、电磁吸收、光致发光、气敏及压敏电阻等领域。本发明与现有技术相比，具有方法简便，成本低的优点，仅仅通过沉淀法即可制得花状氧化锌纳米颗粒团簇，工艺流程简单，操作方便，反应过程中无添加剂、模板，并保证了产品纯度，而且反应温度低，反应时间短，成本和能耗低，环境友好，可以大规模工业化生产。

进一步，沉淀剂为氢氧化钠，是因为氢氧化钠具有较强的碱性，可以作为碱源。

附图说明

图1为本发明实施例1中氧化锌的XRD图；

图2为本发明实施例1中不同放大倍数下氧化锌的SEM图。其中，图2(a)放大倍数为30000，图2(b)方法倍数为110000。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

称取0.1188g六水合硝酸锌溶解于400mL蒸馏水中，加入0.1600g氢氧化钠到上述锌盐溶液中，室温下混合搅拌0.5h。然后加热上述溶液至95℃，反应5h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，60℃的恒温干燥箱中干燥10h，即可得到白色氧化锌粉体。

参见图1，从图1可以看出制备的纳米氧化锌为纤锌矿型，且纯度高，无杂质峰。

参见图2，从图2(a)可以看出制备出的氧化锌纳米颗粒自组装成了一种花状团簇，从图2(b)可以看出氧化锌纳米颗粒分布均匀，尺寸为20-40纳米。

实施例2

称取0.2380g六水合硝酸锌溶解于400mL蒸馏水中，加入0.3200g氢氧化钠到上述锌盐溶液中，室温下混合搅拌0.8h。然后加热上述溶液至95℃，反应6h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，70℃的恒温干燥箱中干燥11h，即可得到白色氧化锌粉体。

实施例3

称取0.2975g六水合硝酸锌溶解于400mL蒸馏水中，加入0.3999g氢氧化钠到上述锌盐溶液中，室温下混合搅拌1h。然后加热上述溶液至90℃，反应6h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，70℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可得到白色氧化锌粉体。

实施例4

称取0.3572g六水合硝酸锌溶解于400mL蒸馏水中，加入0.4800g氢氧化钠到上述锌盐溶液中，室温下混合搅拌0.8h。然后加热上述溶液至100℃，反应5h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，80℃的恒温干燥箱中干燥10h，即可得到白色氧化锌粉体。

实施例5

称取0.4760g六水合硝酸锌溶解于400mL蒸馏水中，加入0.6400g氢氧化钠到上述锌盐溶液中，室温下混合搅拌1h。然后加热上述溶液至100℃，反应4h。反应结束待自然降至室温，产物用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，80℃的恒温干燥箱中干燥12h，即可得到白色氧化锌粉体。

实施例6

1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液，将氢氧化钠加入到锌盐溶液中，室温下搅拌0.5h，得到水溶性锌盐溶液；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.001mol/L，氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10；

2)将步骤1)所得溶液加热至100℃，搅拌4h后，自然降温至室温，采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，于恒温干燥箱中，在60℃干燥12h，得到花状氧化锌纳米颗粒团簇。

实施例7

1)将六水合硝酸锌溶于水中制得锌盐溶液，将氢氧化钠加入到锌盐溶液中，室温下搅拌1h，得到水溶性锌盐溶液；其中，锌盐溶液的摩尔浓度为0.004mol/L，氢氧化钠与六水合硝酸锌的摩尔比为1:10；

2)将步骤1)所得溶液加热至90℃，搅拌6h后，自然降温至室温，采用蒸馏水清洗至pH值为7，再用无水乙醇清洗3次，于恒温干燥箱中，在80℃干燥10h，得到花状氧化锌纳米颗粒团簇。