一种高纯度碳酸镧的生产方法与流程

文档序号:12569425阅读:2454来源:国知局

本发明属于稀土生产领域,具体涉及一种高纯度碳酸镧的生产方法。



背景技术:

碳酸镧的主要用途为:生产镧化合物,如氧化镧、硝酸镧等,生产石油催化剂等PVC助剂等。同时也是近年来发现一种具有高效的磷结合能力的新型抗高磷酸盐血症的药物。目前仅有少数几家工厂能生产该产品,但是这些厂家生产的产品杂质含量较高,溶解后有机物含量重,不能完全满足用户要求。



技术实现要素:

本发明目的是提供一种高纯度碳酸镧的生产方法,解决现有碳酸镧产品杂质含量较高的问题。

本发明的技术方案为:一种高纯度碳酸镧的生产方法,步骤如下:

(1)、将碳酸镧加入水中形成混合液;

(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解,并用氨水调整pH值到1.5-2,加热后再用碳酸铈调整pH到4-4.5,得到酸溶液;

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液过滤得到滤液;

(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩,浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为720-750克/升,pH值1-1.5;

(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶,并离心脱水;

(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释,使镧浓度按氧化物计为70g/L;

(7)、向步骤(6)处理后得到的溶液加热到50℃,采用先慢后快的方式加入碳酸氢铵溶液进行沉淀,沉淀完成后静置;

(8)、将步骤(7)处理后的沉淀水洗,然后离心脱水、包装。

进一步地,步骤(1)中,碳酸镧和水的重量比为1︰1.5。

进一步地,步骤(2)中,加热的方法为:加热到沸腾,保持30min以上。

进一步地,步骤(3)中,过滤的方法为:先用200目滤布过滤,再用孔径1-5um的微孔过滤器过滤。

进一步地,步骤(7)中,碳酸氢铵溶液浓度为100g/L。

进一步地,步骤(7)中,先慢后快是指:先滴加待有大量晶体出现时快速加入,沉淀完成后PH值为6-7。

本发明与现有技术相比具有如下优点:

1、本发明中,采用先浓缩,再自然结晶的方式,可以去除大部分的金属离子。

2、本发明中,采用先慢后快的方式加入碳酸氢铵,得到的碳酸镧晶体粒径大,产品比表面积小,吸附的金属离子少。

3、本发明的生产方法生产的碳酸镧纯度非常高,碳酸镧的TREO≥45%,La2O3/TREO≥99.95%,Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn、Mn、Al、Cu、Ni、Co、Cr<1ppm。

具体实施方式

实施例1

(1)、将1份碳酸镧加入到1.5份纯水中形成混合液;

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解,并用氨水回调pH到1.8,加热到沸腾,30分钟后,再用碳酸铈回调pH到4.3的到酸溶液;

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液;

(4)、将步骤(3)得到的滤液进行微孔过滤器(孔径4um)过滤得到滤液;

(5)、将(4)中的滤液浓缩,浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为740克/升,pH=1.3;

(6)、将步骤(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶,并离心脱水;

(7)、将步骤(6)中的晶体加水溶解并稀释,镧浓度按氧化物计为70克/升后加热到50摄氏度

(8)、将步骤(7)中的溶液中,采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀,沉淀完成后静置1小时;

(9)、将步骤(8)中的沉淀水洗5次,进行离心脱水、包装。

实施例2

(1)、将1份碳酸镧加入到2份纯水中形成混合液;

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解,并用氨水回调pH到1.5,加热到沸腾,30分钟后,再用碳酸铈回调pH到4的到酸溶液;

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液;

(4)、将步骤(3)得到的滤液进行微孔过滤器(孔径1um)过滤得到滤液;

(5)、将(4)中的滤液浓缩,浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为720克/升,pH=1;

(6)、将步骤(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶,并离心脱水;

(7)、将步骤(6)中的晶体加水溶解并稀释,镧浓度按氧化物计为70克/升后加热到50摄氏度

(8)、将步骤(7)中的溶液中,采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀,沉淀完成后静置1小时;

(9)、将步骤(8)中的沉淀水洗5次,进行离心脱水、包装。

实施例3

(1)、将1份碳酸镧加入到1份纯水中形成混合液;

(2)、将步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解,并用氨水回调pH到2,加热到沸腾,30分钟后,再用碳酸铈回调pH4.5的到酸溶液;

(3)、将步骤(2)中得到的酸溶液通过孔径为200目滤布进行过滤得到滤液;

(4)、将步骤(3)得到的滤液进行微孔过滤器(孔径5um)过滤得到滤液;

(5)、将(4)中的滤液浓缩,浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升,pH=1.5;

(6)、将步骤(5)中的溶液放入结晶盘中自然结晶,并离心脱水;

(7)、将步骤(6)中的晶体加水溶解并稀释,镧浓度按氧化物计为70克/升后加热到50摄氏度

(8)、将步骤(7)中的溶液中,采用先慢后快的方式加入一定浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液进行沉淀,沉淀完成后静置1小时;

(9)、将步骤(8)中的沉淀水洗5次,进行离心脱水、包装。

以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。

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