本发明属于资源循环利用和湿法冶金技术领域，具体涉及一种从萃取后的含钴镁溶液中分离钴回收镁制备氢氧化镁的方法。
技术背景
钴镍作为工业味精，在制造高能电池、功能陶瓷、人造金刚石等方面得到了广泛的应用。通常钴镍材料的制备都是采用高含镁的红土矿作为原料，制备过程中，在酸浸渍后的液体中，就会含有大量的镁，这样不仅会造成后续钴镍萃取工序中夹杂大量的镁，给对萃取带来不便，而且将高含镁的废水排放入水体中也会造成水体盐度过高，对环境造成了污染，也对后续的污水处理不利。
因此，在工业生产过程中对含钴镁溶液中的镁进行回收显得非常必要。
目前，含镁化合物中氢氧化镁的用途最广，需求量最大，因此，如果能够利用从钴镍工业的含钴镁溶液中回收的镁，来制备氢氧化镁产品，不仅能够减少镁对钴镍萃取的影响，以及镁在萃取体系中的富集和其排放对环境造成的污染，而且还能够变废为宝，利用废弃的镁资源创造经济价值。
但是在现有技术中，氢氧化镁的制备多是从白云石中提取，通过碳化、氯化铵萃取或硫酸溶出等多种方式实现钙镁的分离，然后加碱沉镁获得氢氧化镁，或者采用硫酸镁或氯化镁加碱沉淀生成氢氧化镁。由于在沉镁过程中生成的氢氧化镁颗粒细小造成脱水非常困难，为此通常都还需要采用氨水沉镁，或者对形成的氢氧化镁凝胶水热处理，以提高其脱水性能，通过这些处理措施然后才能过滤获得氢氧化镁产品。
目前，还没有一种能够利用钴镍工业中的含钴镁溶液，将钴镁进行有效分离，从而回收镁制备成氢氧化镁的方法。
技术实现要素：
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种简单、高效地从钴镍生产过程中回收镁制备氢氧化镁的方法。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
本发明提供一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下工序：工序一：取萃取镍后含钴镁溶液，首先用3~6mol/L的氢氧化钠调节pH值至7.3~8.2，温度控制在40~55°C，搅拌速度150~250rpm，并维持pH值不变保持10~30min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度不超过500mg/L；工序二：过滤得到滤液1和滤饼1，对该滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到10~15wt.%，水温40~60°C，浆化时的搅拌速度为150~250rpm，搅拌5~10min，然后过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；工序三：将滤液2与滤液1合并得滤液3，向该滤液3中加入20~60g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的2.5~3.8倍，温度控制在40~55°C，搅拌速度150~250rpm，反应时间5~10min，然后加入聚合氯化铝，投加量10~30mg/L，再进行过滤，得滤液4；工序四：将滤液4缓慢加入2~7mol/L碱溶液，调节pH值至10.8~11.5，温度控制在40~60℃沉镁，搅拌速度150~250rpm，反应15~30min；工序五：将工序四中所得的溶液在75~85℃下陈化3~8h，形成的氢氧化镁颗粒激光粒径D50为4~8微米，然后过滤，获得滤饼3；工序六：将滤饼3用40~60℃热水浆化洗涤3~4次，洗涤时浆化浓度为10~15wt.%，搅拌150~250rpm，搅拌时间5~10min，然后过滤，获得滤饼4；工序七：用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为35~45wt.%，温度20~30℃，搅拌150~250rpm，搅拌时间10~15min，然后过滤获得滤饼5，将滤饼5在120~140℃下烘干、粉碎即得成品，成品中氢氧化镁的纯度不低于97.5%。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序一中，氢氧化钠的浓度为6mol/L，调节pH值至7.8，温度控制在40°C，搅拌速度为250rpm，维持pH值不变保持20min。在这种条件下沉钴效果最好。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序一中，氢氧化钠的浓度为6mol/L，调节pH值至7.8，温度控制在40°C，搅拌速度为250rpm，维持pH值不变保持20min。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序二中，对该滤饼1加水浆化时，加入水量调节浆液浓度为10wt.%，水温为60°C，浆化时的搅拌速度为250rpm，搅拌5min。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序三中，加入的硫化钠溶液为45g/L，加入量为滤液3中钴含量的3倍，温度控制在55°C，搅拌速度150rpm，反应时间7min，然后加入聚合氯化铝的量为10mg/L。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序四中，碱溶液为氢氧化钠溶液和氨水溶液中的任意一种。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序四中，加入的氨水溶液浓度为3mol/L，pH值调节至10.8，温度控制在60℃沉镁，搅拌速度为200rpm，反应时间为15min。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序五中，是将溶液在75℃下陈化6h。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序六中，滤饼是用40℃热水浆化洗涤4次，洗涤时浆化浓度为15wt.%，搅拌速度为150rpm，搅拌时间为10min，然后过滤。
进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法还可以具有以下特征：在工序六中，浆化浓度为45wt.%，搅拌速度为250rpm，搅拌时间为10min，滤饼是在140℃下烘干。
发明的作用与效果
本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，利用钴镍工业中的含钴镁溶液来回收镁，并将回收的镁制备成氢氧化镁产品，这样不仅能够减少镁对钴镍萃取的影响，而且可以有效地减少镁的排放和在萃取体系中的富集，并且还能够利用回收的镁简单、高效地制备出氢氧化镁产品从而带来经济效益，实现了环境保护和经济效益的共赢。
另外，由于获得的氢氧化镁产品颗粒激光D50为4~8μm，因此，过滤非常顺畅、迅速，省时省力，提高了制备效率。
附图说明
图 1 为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的从钴镍生产过程中回收镁制备氢氧化镁的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例一>
如图1所示，本实施例一提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取镍后含钴镁溶液，其钴含量30g/L，镁含量25g/L，首先用3mol/L的氢氧化钠调节pH值至7.3，温度控制在55°C，搅拌速度150rpm，并维持pH值不变保持10min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度为490mg/L；
工序二（P2）：
用板框压滤机过滤，得到滤液1和滤饼1，对滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到15wt.%，水温60°C，浆化时的搅拌速度为250rpm，搅拌5min，然后用板框压滤机过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；
工序三（P3）：
将滤液2与与滤液1合并得滤液3，向滤液3中加入20g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的2.5倍，温度控制在40°C，搅拌速度150rpm，反应时间5min，然后加入聚合氯化铝，投加量10mg/L，然后过滤，得滤液4；
工序四（P4）：
将滤液4缓慢加入7mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值至11.0，温度控制在50℃沉镁，搅拌速度150rpm，反应15min；
工序五（P5）：
将工序四中所得的溶液在85℃下陈化3h，然后过滤，获得滤饼3，滤液经加酸调节pH=6~9后直接排放；
工序六（P6）：
将工序五中所得的滤饼3用60℃热水浆化洗涤3次，洗涤时浆化浓度为10wt.%，搅拌200rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤，获得滤饼4，滤液排放；
工序七（P7）：
最后用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为35wt.%，温度20℃，搅拌150rpm，搅拌时间15min，然后用板框压滤机过滤获得滤饼5，将滤饼5在120℃下烘干、粉碎即得成品。
本实施例一中镁的回收率可以达到82.5wt.%，氢氧化镁产品的纯度可以达到97.9wt.%，粒径分布在1.2-11.9μm之间，颗粒激光粒径D50为7.82μm。
<实施例二>
如图1所示，本实施例二提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取镍后含钴镁溶液，其钴含量56g/L，镁含量30g/L，首先用6mol/L的氢氧化钠调节pH值至7.8，温度控制在40°C，搅拌速度250rpm，并维持pH值不变保持20min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度327mg/L；
工序二（P2）：
用板框压滤机过滤，得到滤液1和滤饼1，对滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到10wt.%，水温60°C，浆化时的搅拌速度为250rpm，搅拌5min，然后用板框压滤机过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；
工序三（P3）：
将滤液2与与滤液1合并得滤液3，向滤液3中加入45g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的3倍，温度控制在55°C，搅拌速度150rpm，反应时间7min，然后加入聚合氯化铝，投加量10mg/L，然后过滤，得滤液4；
工序四（P4）：
将滤液4缓慢加入3mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值至10.8，温度控制在60℃沉镁，搅拌速度200rpm，反应15min；
工序五（P5）：
将工序四中所得的溶液在75℃下陈化6h，然后过滤，获得滤饼3，滤液经加酸调节pH=6~9后直接排放；
工序六（P6）：
将工序五中所得的滤饼3用40℃热水浆化洗涤4次，洗涤时浆化浓度为15wt.%，搅拌150rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤，获得滤饼4，滤液排放；
工序七（P7）：
最后用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为45wt.%，温度30℃，搅拌250rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤获得滤饼5，将滤饼5在140℃下烘干、粉碎即得成品；
本实施例二中镁的回收率可以达到82.7wt.%，氢氧化镁产品的纯度可以达到98.3wt.%，粒径分布在0.9~32μm之间，颗粒激光粒径D50为5.68μm。
<实施例三>
如图1所示，本实施例三提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取镍后含钴镁溶液，其钴含量90g/L，镁含量30g/L，首先用6mol/L的氢氧化钠调节pH值至8.2，温度控制在50°C，搅拌速度250rpm，并维持pH值不变保持30min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度251mg/L；
工序二（P2）：
用板框压滤机过滤，得到滤液1和滤饼1，对滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到10wt.%，水温50°C，浆化时的搅拌速度为200rpm，搅拌10min，然后用板框压滤机过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；
工序三（P3）：
将滤液2与与滤液1合并得滤液3，向滤液3中加入60g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的3.8倍，温度控制在50°C，搅拌速度250rpm，反应时间10min，然后加入聚合氯化铝，投加量30mg/L，然后过滤，得滤液4；
工序四（P4）：
将滤液4缓慢加入7mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值至11.5，温度控制在50℃沉镁，搅拌速度250rpm，反应20min；
工序五（P5）：
将工序四中所得的溶液在75℃下陈化8h，然后过滤，获得滤饼3，滤液经加酸调节pH=6~9后直接排放；
工序六（P6）：
将工序五中所得的滤饼3用60℃热水浆化洗涤3次，洗涤时浆化浓度为10wt.%，搅拌150rpm，搅拌时间10min，然后用板框压滤机过滤，获得滤饼4，滤液排放；
工序七（P7）：
最后用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为40wt.%，温度25℃，搅拌150rpm，搅拌时间15min，然后板框压滤机过滤获得滤饼5，将滤饼5在130℃下烘干、粉碎即得成品；
本实施例三中镁的回收率可以达到80.9wt.%，氢氧化镁产品的纯度可以达到97.9wt.%，粒径分布在1.6~45μm之间，颗粒激光粒径D50为6.17μm。
<实施例四>
如图1所示，本实施例四提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取镍后含钴镁溶液，其钴含量60g/L，镁含量15g/L，首先用4.5mol/L的氢氧化钠调节pH值至8.2，温度控制在55°C，搅拌速度250rpm，并维持pH值不变保持15min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度382mg/L；
工序二（P2）：
用板框压滤机过滤，得到滤液1和滤饼1，对滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到10wt.%，水温60°C，浆化时的搅拌速度为150rpm，搅拌10min，然后用板框压滤机过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；
工序三（P3）：
将滤液2与与滤液1合并得滤液3，向滤液3中加入50g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的3.2倍，温度控制在50°C，搅拌速度200rpm，反应时间8min，然后加入聚合氯化铝，投加量25mg/L，然后过滤，得滤液4；
工序四（P4）：
将滤液4缓慢加入2mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值至11.2，温度控制在50℃沉镁，搅拌速度150rpm，反应30min；
工序五（P5）：
将工序四中所得的溶液在85℃下陈化6h，然后过滤，获得滤饼3，滤液经加酸调节pH=6~9后直接排放；
工序六（P6）：
将工序五中所得的滤饼3用50℃热水浆化洗涤4次，洗涤时浆化浓度为10wt.%，搅拌200rpm，搅拌时间5min，然后板框压滤机过滤，获得滤饼4，滤液排放；
工序七（P7）：
最后用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为45wt.%，温度20℃，搅拌150rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤获得滤饼5，将滤饼5在120℃下烘干、粉碎即得成品；
本实施例四中镁的回收率可以达到81.5wt.%，氢氧化镁产品的纯度可以达到98.0wt.%，粒径分布在1.3~38μm之间，颗粒激光粒径D50为7.82μm。
<实施例五>
如图1所示，本实施例五提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，包括以下工序：
工序一（P1）：
取萃取镍后含钴镁溶液，其钴含量63g/L，镁含量32g/L，首先用5mol/L的氢氧化钠调节pH值至8.0，温度控制在40°C，搅拌速度200rpm，并维持pH值不变保持20min，使钴充分沉淀，沉钴后溶液中的钴的浓度366mg/L；
工序二（P2）：
用板框压滤机过滤，得到滤液1和滤饼1，对滤饼1加水浆化，加入水量调节浆液浓度到10wt.%，水温40°C，浆化时的搅拌速度为200rpm，搅拌5min，然后用板框压滤机过滤，得到滤液2和滤饼2，滤饼2继续洗涤，并用于后续的回收钴；
工序三（P3）：
将滤液2与与滤液1合并得滤液3，向滤液3中加入45g/L硫化钠溶液，加入量为滤液3中钴含量的3倍，温度控制在55°C，搅拌速度150rpm，反应时间7min，然后加入聚合氯化铝，投加量10mg/L，然后过滤，得滤液4；
工序四（P4）：
将滤液4缓慢加入4mol/L氢氧化钠溶液，调节pH值至11，温度控制在40℃沉镁，搅拌速度200rpm，反应15min；
工序五（P5）：
将工序四中所得的溶液在80℃下陈化6h，然后过滤，获得滤饼3，滤液经加酸调节pH=6~9后直接排放；
工序六（P6）：
将工序五中所得的滤饼3用55℃热水浆化洗涤4次，洗涤时浆化浓度为10wt.%，搅拌250rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤，获得滤饼4，滤液排放；
工序七（P7）：
最后用无水乙醇对滤饼4浆化洗涤一次，浆化浓度为40wt.%，温度25℃，搅拌200rpm，搅拌时间10min，然后板框压滤机过滤获得滤饼5，将滤饼5在140℃下烘干、粉碎即得成品；
本实施例五中镁的回收率可以达到80.9wt.%，氢氧化镁产品的纯度可以达到98.1wt.%，粒径分布在1.1~39μm之间，颗粒激光粒径D50为6.39μm。
实施例的作用与效果：
根据上述实施例所提供中的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法，因为能够利用钴镍工业中的含钴镁溶液来回收镁，并将回收的镁制备成氢氧化镁产品，所得产品满足《工业氢氧化镁》HG/T 3607-2007标准要求，这样不仅能够减少镁对钴镍萃取的影响，而且可以有效地减少镁的排放和在萃取体系中的富集，并且还能够利用回收的镁简单、高效地制备出氢氧化镁产品从而带来经济效益，实现了环境保护和经济效益的共赢。
另外，由于获得的氢氧化镁产品的粒径一般为1~60μm，颗粒激光粒径D50为4~8μm，因此，过滤非常顺畅、迅速，省时省力，提高了制备效率。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备氢氧化镁的方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
在上述实施例中，都是采用板框压滤机进行过滤，本发明还可以采用带式压滤机等其它过滤设备来实现固、液分离的作用。