一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法与流程

本发明涉及一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，属于红外阻隔体材料领域。

背景技术：

红外光具有明显的热效应，容易导致环境温度升高，因此，建筑玻璃、汽车贴膜、户外设施等表面，需要借助隔热材料来达到隔热节能的效果。近年，氧化钨由于其优异的光电性能引起人们广泛关注，而掺杂铯元素的氧化钨粉体在红外区域有极强的吸收特性，同时可见光的透过率较高，使其在阻隔红外，玻璃隔热等方面有着广泛的应用前景。

传统方法制备的铯掺杂氧化钨纳米粉体，对红外的阻隔率不超过90%，而且部分工艺原料中有用到氯化钨或氢氧化铯，成本高，稳定性差，且对人体很环境有害。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，它解决了传统方法制备的铯掺杂氧化钨纳米粉体对红外的阻隔率有待进一步提高，部分工艺原料中有用到氯化钨或氢氧化铯，成本高，稳定性差，且对人体很环境有害的问题。

本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将原料钨盐和铯盐分别溶解于溶剂中，且钨盐溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将钨酸溶液、铯盐溶液、反应溶剂进行混料处理，持续搅拌1～3h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在180～300℃条件下，搅拌反应5～20h；

（4）将水热反应沉淀物进行反复洗涤后，进行干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。

作为优选实例，所述步骤（1）中钨盐为钨酸钠、钨酸铵、钨酸钾中任意一种，铯盐为碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯中任意一种，溶剂为去离子水、无水乙醇中任意一种。

作为优选实例，所述步骤（2）中反应溶剂为柠檬酸、山梨酸、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中任意一种溶解于去离子水或无水乙醇中制备而成，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的1.3～3.2倍。

作为优选实例，所述步骤（2）中搅拌过程是在50～80℃水浴条件下搅拌；

作为优选实例，所述步骤（4）中洗涤过程用去离子水、无水乙醇中任意一种进行洗涤。

作为优选实例，所述步骤（4）中干燥过程是在80～120℃条件下，干燥8～12h。

作为优选实例，所述步骤（4）中粉碎过程采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在0.5～1.0MPa，粉碎转速设定为2000～5000转/分。

作为优选实例，所述步骤（4）中煅烧过程是在真空、氢气、氩气任意一种氛围中，以2～10℃/min速率升温至300～800℃后，持续热处理1～2h。

本发明的有益效果是：制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率大于99.8%，可见光透过率70～88%，红外线阻隔达94～99%，能够应用于建筑、汽车、火车等户外隔热材料，用途广泛；本工艺能耗低，成本低，易操作，环保性好，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1为实施例1制备的红外阻隔体铯掺杂氧化钨纳米粉体红外吸收谱图；

图2为实施例2制备的红外阻隔体铯掺杂氧化钨纳米粉体红外吸收谱图；

图3为实施例3制备的红外阻隔体铯掺杂氧化钨纳米粉体红外吸收谱图。

具体实施方式

为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施例和图示，进一步阐述本发明。

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨盐和铯盐分别溶解于溶剂中，且钨盐溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将钨酸溶液、铯盐溶液、反应溶剂进行混料处理，持续搅拌1～3h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在180～300℃条件下，搅拌反应5～20h；

（4）将水热反应沉淀物进行反复洗涤后，进行干燥、粉碎、煅烧，即得到目标产物。

步骤（1）中钨盐为钨酸钠、钨酸铵、钨酸钾中任意一种，铯盐为碳酸铯、硝酸铯、硫酸铯中任意一种，溶剂为去离子水、无水乙醇中任意一种。步骤（2）中反应溶剂为柠檬酸、山梨酸、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中任意一种溶解于去离子水或无水乙醇中制备而成，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的1.3～3.2倍。步骤（2）中搅拌过程是在50～80℃水浴条件下搅拌；步骤（4）中洗涤过程用去离子水、无水乙醇中任意一种进行洗涤。步骤（4）中干燥过程是在80～120℃条件下，干燥8～12h。步骤（4）中粉碎过程采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在0.5～1.0MPa，粉碎转速设定为2000～5000转/分。步骤（4）中煅烧过程是在真空、氢气、氩气任意一种氛围中，以2～10℃/min速率升温至300～800℃后，持续热处理1～2h。

实施例1

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨酸钠和碳酸铯分别溶解于去离子水中，且钨酸钠溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将山梨酸溶解于去离子水中制得反应溶剂，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的1.5倍，将钨酸溶液、碳酸铯溶液、反应溶剂进行混料处理，持续60℃水浴条件下搅拌2h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在200℃条件下，搅拌反应12h；

（4）将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后，在90℃条件下，干燥10h，然后采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在0.6MPa，粉碎转速设定为4000转/分，最后粉体在真空氛围中，以5℃/min速率升温至600℃后，持续热处理1h，即得到目标产物。

经测试实施例1制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率99.9%，可见光透过率88%，红外线阻隔达99%。其中，红外吸收谱图如图1所示。

实施例2

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨酸铵和硝酸铯分别溶解于无水乙醇中，且钨酸铵溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将柠檬酸溶解于无水乙醇中制得反应溶剂，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的2倍，将钨酸溶液、硝酸铯溶液、反应溶剂进行混料处理，持续50℃水浴条件下搅拌1.5h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在180℃条件下，搅拌反应12h；

（4）将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后，在80℃条件下，干燥8h，然后采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在0.5MPa，粉碎转速设定为3000转/分，最后粉体在氩气氛围中，以5℃/min速率升温至500℃后，持续热处理1.5h，即得到目标产物。

经测试实施例2制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率99.8%，可见光透过率80%，红外线阻隔达94%。其中，红外吸收谱图如图2所示。

实施例3

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨酸钾和硫酸铯分别溶解于无水乙醇中，且钨酸钾溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将二甘醇溶解于无水乙醇中制得反应溶剂，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的2.2倍，将钨酸溶液、硫酸铯溶液、反应溶剂进行混料处理，持续80℃水浴条件下搅拌1h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在220℃条件下，搅拌反应6h；

（4）将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后，在120℃条件下，干燥10h，然后采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在0.8MPa，粉碎转速设定为5000转/分，最后粉体在氢气氛围中，以6℃/min速率升温至600℃后，持续热处理1h，即得到目标产物。

经测试实施例3制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率99.8%，可见光透过率73%，红外线阻隔达95%。其中，红外吸收谱图如图3所示。

实施例4

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨酸钠和硫酸铯分别溶解于无水乙醇中，且钨酸钠溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将三甘醇溶解于无水乙醇中制得反应溶剂，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的3倍，将钨酸溶液、硫酸铯溶液、反应溶剂进行混料处理，持续70℃水浴条件下搅拌2h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在300℃条件下，搅拌反应10h；

（4）将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后，在100℃条件下，干燥8h，然后采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在1.0MPa，粉碎转速设定为5000转/分，最后粉体在真空氛围中，以6℃/min速率升温至800℃后，持续热处理1h，即得到目标产物。

经测试实施例4制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率99.8%，可见光透过率79%，红外线阻隔达96%。

实施例5

一种作为红外阻隔体的铯掺杂氧化钨纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将反应量的原料钨酸铵和碳酸铯分别溶解于去离子水中，且钨酸铵溶液通过交换树脂配置成钨酸溶液；

（2）将聚乙二醇溶解于去离子水中制得反应溶剂，反应溶剂的质量是钨盐和铯盐质量总和的3.2倍，将钨酸溶液、碳酸铯溶液、反应溶剂进行混料处理，持续80℃水浴条件下搅拌3h，制得水热反应前驱液；

（3）将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中，在300℃条件下，搅拌反应15h；

（4）将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后，在120℃条件下，干燥12h，然后采用气流粉碎机进行粉碎，其粉碎室空气压力控制在1.0MPa，粉碎转速设定为5000转/分，最后粉体在氢气氛围中，以5℃/min速率升温至800℃后，持续热处理1h，即得到目标产物。

经测试实施例5制得的铯掺杂氧化钨纳米粉体，稳定性好，紫外阻隔率99.8%，可见光透过率80%，红外线阻隔达98%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。