本发明涉及化工技术领域,具体而言,涉及一种纳米级氧化锌晶体的制备方法。
背景技术:
纳米级氧化锌粉体主要应用于橡胶轮胎、催化剂、陶瓷、抗紫外等领域;特别是在橡胶轮胎领域是制造高速耐磨轮胎的重要材料,而且该行业市场容量巨大,很有开发价值。制备纳米氧化锌粉体的方法分为干法和湿法,干法主要是在一定条件下通过蒸发锌锭或者锌矿生成锌蒸汽,再通入氧气生成氧化锌,经过捕集得到成品。还有高温热解法,通过固相或液相化学反应制备出锌化合物 ,将锌化合物分解得到氧化锌纳米粉体。湿法合成有好多种,主要是利用沉淀热解法和水热合成法。沉淀热解法是在锌盐溶液中加入碳酸盐或者尿素等沉淀出碱式碳酸锌,加热碱式碳酸锌分解得到氧化锌粉体或者利用氨法生产;水热合成法是以氢氧化锌为前驱体,在一定压力和温度下经过脱水晶化得到,需要高温高压才能完成。从上述可知,干法和湿法都存在反应条件比较苛刻的情况,能耗高,不利于工业化生产。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种纳米级氧化锌晶体的制备方法以达到易于工业化生产、低成本的工艺路线的目的,解决现有的氧化锌的制备方法成本较高的问题。
为实现本发明目的,采用的技术方案为:一种纳米级氧化锌晶体的制备方法,包括下列步骤:
(1)将锌盐溶液浓度调整为0.8-1.8mol∕L,加热至35-75℃,向其加入碱溶液使锌盐溶液的PH为11-12、表面活性剂和耐化学改性剂,并在30-60℃条件下恒温反应2-4小时后,得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀;
(2)过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物,对氢氧化锌和氧化锌混合物进行洗涤,直至洗涤液中不含有锌盐阴离子为止;
(3)将步骤(2)得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内,于180-280℃中闪蒸、烘干、粉碎,得到96-99﹪的纳米级氧化锌粉体,将得到纳米级氧化锌粉体进行改性处理。
进一步地,所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌或氯化锌中的一种或两种以上混合物。
进一步地,所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液或两者的混合液,其浓度为25-50﹪;所述表面活性剂和耐化学改性剂的浓度均为5%~8%。
采用本发明具有如下优点:
1.制备的纳米级氧化锌粉体为单晶结构,结构为圆形的实体;纯度高(最高能达到99%),颗粒粒径小(单颗粒TEM在50~100 nm)。反应温度低,反应时间较短,粉体白度为8级以上;
2.制备的纳米级氧化锌粉体具有很好的活性,特别适用于橡胶轮胎行业;
3.本工艺路线材料廉价易得、生产工艺简单、生产条件温和、不产生污染、操作方便、易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
实施例1:
(1)配制0.8mo/L的硫酸锌溶液和30%的氢氧化钠溶液,在35℃水浴条件下,将30%的氢氧化钠溶液、5%表面活性剂和5%耐化学改性剂缓慢加入硫酸锌溶液中,使溶液PH为 11(反应过程中PH不低于 11),搅拌速度400转/分钟,并在35℃条件下恒温反应2小时后得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀;
(2)过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物,将得到的固体混合物用蒸馏水洗涤7~8次,直至过滤液中无硫酸根离子为止;
(3)将步骤(2)得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内,于180℃中闪蒸、烘干、粉碎,得到97﹪的纳米级氧化锌粉体,粉体颗粒直径为75nm,粉体白度为8.5级。
实施例2:
(1)配制1.8mo/L的硫酸锌、氯化锌混合溶液(两者配比可以是任意的,在本实施例中为1:1),和50%的氢氧化钾溶液,在75℃水浴条件下,将35%的氢氧化钾溶液、8%表面活性剂和8%耐化学改性剂缓慢加入硫酸锌、氯化锌混合溶液中,使溶液PH为 12,搅拌速度400转/分钟,并在75℃反应4小时后得到氢氧化锌和氧化锌的沉淀;
(2)过滤分离得到固体氢氧化锌和氧化锌混合物,将得到的固体混合物用蒸馏水洗涤7~8次,直至过滤液中无硫酸根离子为止;
(3)将步骤(2)得到的固体混合物放入闪蒸干燥机内,于280℃中闪蒸、烘干、粉碎,得到99﹪的纳米级氧化锌粉体,粉体颗粒直径为65nm,粉体白度为8.8级。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。