本发明涉及一种利用磷酸锂制备碳酸锂的方法。
背景技术:
随着锂电池新能源汽车的发展,锂的价值被重新定义,碳酸锂的价格也一路飞涨。这就使得一部分含锂量低、不易提取的化工废料被重视起来,这其中就包含磷酸锂。磷酸锂具有一定的毒性,如不被利用和消耗,其长时间储存也有一定的危险性。加之,磷酸锂不易溶于水,致使其很难被直接利用。目前,只有在医药、催化剂和试验试剂等行业有少量应用,可见,工业化利用磷酸锂是十分必要的。
技术实现要素:
本发明提供了一种利用磷酸锂制备碳酸锂的方法,既能够大量利用有危害的化工废料磷酸锂,又能够生产出市场急需的碳酸锂。
为了达到上述效果,本发明提供的一种利用磷酸锂制备碳酸锂的方法,所述方法包括以下步骤:
清洗:将磷酸锂加入水中,清洗去除Na、K、Cl等溶于水的杂质;
溶解:向清洗后的所述磷酸锂中加入稀盐酸中,并不断搅拌使所述磷酸锂溶解,固液分离,得到饱和含锂溶液;
除杂:将所述含锂溶液加热到80℃,并加入适量饱和NaOH溶液,去除所述溶液中Mg、Fe、Cu杂质,固液分离,得到含锂母液;
沉锂:将所述含锂母液加热到80-100℃,并加入80-100℃的Na2CO4溶液,得到碳酸锂沉淀,过滤分离得到碳酸锂和沉锂滤液;
提磷:加热沉锂滤液加热,加入CaCl2溶液,再用Na2CO3溶液调值,生成磷酸氢钙沉淀,将沉淀分离并用水洗涤,得到磷酸氢钙成品;
及
回收:向提磷后的溶液加入磷酸,将溶液中余锂以磷酸锂的形式沉淀下来,固液分离得到磷酸锂。
优选地,所述水温50-100℃,清洗次数为1-3次。
优选地,所述稀盐酸的百分比为5%-20%。
优选地,所述沉锂滤液的加热温度为40-60℃。
本发明具有以下有益效果:
1.本发明生产过程中,锂元素循环利用,损失少、收率高。
2.副产物磷酸氢钙纯度高,不需再提纯加工,可以直接应用于其他行业。
3.碳酸锂纯度高、品质好,可以达到电池级。
4.工艺过程采用液液反应,反应过程易于控制,并且反应产物易于分离。
5.生产设备不采用压力装置,安全、稳定。
具体实施方式
下面结合生产实例对本发明作进一步的阐述和说明。
本发明的实际应用技术方案为:清洗—溶解—除杂—沉锂—提磷—回收
步骤一:清洗:将120Kg磷酸锂加入1m3水中,逐渐加热至水温60℃,边加热边搅拌,然后将上部液体分离,去除溶于水中的Na、K、Cl等杂质。再加入1m3水进行第二次清洗,将大部分溶于水的杂质去除。
步骤二:溶解:向清洗后的磷酸锂中缓慢加入1m3的10%稀盐酸,并不断搅拌,直到磷酸锂全部溶解,得到含锂溶液。
步骤三:除杂:将含锂溶液加热到80℃,并加入适量饱和NaOH溶液,使溶液中Mg、Fe、Cu等杂质发生反应产生沉淀物。去除沉淀物,得到含锂母液。
步骤四:沉锂:将含锂母液加热到90℃,缓慢加入0.8m3的Na2CO3溶液(Na2CO4溶液由220Kg碳酸钠和1m3水常温溶解而成),边加入边搅拌,得到碳酸锂沉淀。过滤分离得到约220Kg碳酸锂,经干燥、粉碎、包装成为碳酸锂产品。
步骤五:提磷:将沉锂后的滤液加热到55℃,加入CaCl2溶液,再用Na2CO3溶液调值,生成磷酸氢钙沉淀。将沉淀分离并用水洗涤,得到约170Kg磷酸氢钙成品。
步骤六:回收:向提磷后的溶液加入磷酸,将溶液中余锂以磷酸锂的形式沉淀下来,固液分离得到磷酸锂,参与下一次生产过程。
以上所述是本发明的具体生产实际,应当指出,本发明不限于所公开的实施方案,相反,本发明旨在涵盖权利要求书范围内包括的各种修改和等效方案。因此,上述实施方案是示例性的,不以任何方式限制本发明。