本发明涉及石墨烯的生产,尤其是涉及一种可提高批量制备石墨烯质量的氧化剂可控添加装置。
背景技术:
石墨烯是一种由碳原子呈蜂窝状堆叠的单原子层二维材料,在力学、电学、热学等多领域内的均有优异的性能体现,这使得石墨烯在能源、国防、医学等众多方面受到重视并得到迅速研究。然而,高质量石墨烯的大批量合成生产一直是限制其在工业上应用的瓶颈。虽然目前已经开发出多种石墨烯合成方法如氧化—还原法、机械剥离法、气相沉积法、电化学剥离法等,但是由于成本、设备、安全等问题,除氧化-还原法以外,其他方法均难以实现工业化应用。所谓的氧化-还原法,即是基于Hummers法(W.S.Hummers,R.E.Offeman,Preparation of Graphitic Oxide,J.Am.Chem.Soc.80(1958)1339;D.C.Marcano,D.V.Kosynkin,J.M.Berlin,A.Sinitskii,Z.Z.Sun,A.Slesarev,L.B.Alemany,W.Lu,J.M.Tour,Improved synthesis of graphene oxide,ACS Nano 4(2010)4806–4814.),通过强氧化剂(KMnO4,H2O2,NaNO3)和强酸(浓硫酸、磷酸等)与膨胀石墨插层反应得到氧化石墨,然后通过超声剥离分散得到带有众多含氧基团的石墨烯原液,称为氧化石墨烯。然后通过化学还原或热还原除去含氧基团来获得石墨烯。这种方法其成本低廉,容易实现,有希望实现工业化生产。
在制备氧化石墨烯原液的过程中,氧化剂浓度是一个关键工艺参数,若氧化剂浓度较低,则最后获得的氧化石墨烯层数较多,性能因此变差。若氧化剂浓度过高,则最后获得的石墨烯具有很多缺陷,性能也将变差。尤其是在大规模生产中,传统的氧化剂添加方法不能在短时间内使氧化剂浓度均匀,也会造成部分膨胀石墨过度氧化、部分欠氧化的现象,严重影响最终石墨烯产品的均匀性。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有的石墨烯批量生产中存在的上述不足,提供可获得高质量石墨烯产品的可提高批量制备石墨烯质量的氧化剂可控添加装置。
本发明设有进料仓、进气与进料管道;所述进料仓上部开口设有进料口,进料仓下端安装有筛网和阀门,阀门和进气与进料管道连接,所述进气与进料管道的一端连通至反应室,进气与进料管道中间设有安全阀门,进气与进料管道的另一端设有管道接口,管道接口外接进气口。
所述进气与进料管道的直径可为10~16mm。所述进气与进料管道可采用脉冲式喷气。
本发明使用时,采用脉冲气流控制并推动固体粉末进料的方法,在石墨烯批量制备工艺中实现氧化剂的可控添加,从而优化氧化剂的添加速度和比例,提高氧化剂浓度的均匀性。
本发明的优点和有益效果有:
1.本发明通过脉冲喷气的方式,控制气体压强和流量可以进而控制氧化剂粉末进料的量,并实现进料比例控制。
2.本发明所述进气与进料管道一端装有管道接口,可以外接不同尺寸的喷气管道,实现不同进料速率。
附图说明
图1为本发明实施例的结构组成示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明进一步阐述。
参见图1,本发明实施例设有进料仓1、进气与进料管道4;所述进料仓1上部开口设有进料口,进料仓1下端安装有筛网2和阀门3,阀门3和进气与进料管道4连接,所述进气与进料管道4的一端连通至反应室,进气与进料管道4中间设有安全阀门5,进气与进料管道4的另一端设有管道接口6,管道接口6外接进气口B。
所述进气与进料管道的直径可为10~16mm。
所述进气与进料管道可采用脉冲式喷气。
以下给出本发明的使用方法:
打开位于进料仓1下端的阀门3以及位于进气与进料管道4中间的安全阀门5,由进料端A向进料仓1中添加固体粉末物料,物料经过筛网2的筛遴后落入进气与进料管道4的安全阀门5和出料端C之间,通过脉冲控制的压缩气体由进气端B进入进气与进料管道4并轰击在物料堆上,被脉冲压缩气体推动的物料由出料端C喷出,进入反应室;至此,一次进料过程完成。
本发明采用脉冲气流推送固体粉末进料的方法,在石墨烯批量制备工艺中用于实现氧化剂的可控添加,从而优化氧化剂的添加速度和比例,提高氧化剂浓度的均匀性,减少因氧化剂浓度不均匀造成的石墨烯缺陷,从而获得高质量的石墨烯粉体或溶液。