晶体生长装置的制作方法

本实用新型涉及一种晶体生长装置。

背景技术：

LuAG晶体为立方晶格结构，具有密度高(6.73g/cm³)、溶点高(2010℃)、高热导率(9.6W/mK)、机械强度大、光学各向同性等优点，可以在平坦固液界面下生长，容易获得高光学质量的晶体元件。由于基质材料LuAG具备优异的光学性能，在光电子器件、近红外激光、闪烁陶瓷、阴极射线突光粉等许多领域中都发挥着很大的潜力。

稀土离子Er³⁺在⁴I_11/2态和⁴I_13/2态之间跃迁产生的辐射波长位于2.7～3μm范围内，由于该波长的特殊性，此类激光器在医疗、非线性光学以及军事等方面的应用具有重大意义。多项测试结果表明，掺Er(铒)LuAG晶体极有希望成为固体激光器的增益介质材料，实现高功率激光输出，以LuAG为基质材料的掺Er晶体是一种很有发展前景的晶体材料。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种用于Er掺杂LuAG晶体生长的晶体生长装置。

一种晶体生长装置，包括金属坩埚、第一保温罩、加热线圈、隔热板、第二保温罩、第三保温罩、盖板及提拉杆；其中，所述金属坩埚位于所述第一保温罩内且所述金属坩埚与所述第一保温罩之间填充有保温砂；所述加热线圈绕在所述第一保温罩上；所述隔热板设在所述金属坩埚及所述第一保温罩的上方，所述隔热板上开设有过晶口；所述第二保温罩及所述第三保温罩位于所述隔热板上且所述第三保温罩套设在所述第二保温罩的外侧；所述盖板位于所述第二保温罩及所述第三保温罩上；所述盖板上设有提拉孔，所述提拉杆能够穿过所述提拉孔、所述第二保温罩及所述过晶口将籽晶送入所述金属坩埚。

在其中一个实施例中，所述金属坩埚为铱金坩埚。

在其中一个实施例中，所述第一保温罩为陶瓷保温罩或莫来石保温罩。

在其中一个实施例中，所述金属坩埚的开口端与所述第一保温罩的开口端齐平设置。

在其中一个实施例中，所述保温砂为锆砂。

在其中一个实施例中，所述第二保温罩为氧化锆保温罩。

在其中一个实施例中，所述第三保温罩为氧化铝保温罩或莫来石保温罩。

在其中一个实施例中，所述第二保温罩与所述第三保温罩之间无间隙。

在其中一个实施例中，所述盖板为氧化锆板。

在其中一个实施例中，所述盖板上设有观察孔。

上述晶体生长装置可用于但不限Er掺杂LuAG晶体的制备过程中，以用于晶体生长，通过使用该晶体生长装置配合晶体生长条件控制，可有效避免晶体生长过程中产生的开裂问题，例如，可以获得直径20～30mm且质量较高的Er掺杂LuAG(又称Er:LuAG)激光晶体，晶体成炉率较高。

附图说明

图1为一实施例的晶体生长装置的结构示意图；

图2为一实施例的Er掺杂LuAG晶体的制备流程示意图。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的较佳实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

如图1所示，一实施例的晶体生长装置10包括金属坩埚11、第一保温罩12、加热线圈13、隔热板14、第二保温罩15、第三保温罩16、盖板17及提拉杆18。

金属坩埚11位于第一保温罩12内。金属坩埚11的外壁(包括外侧壁与底壁外部)与第一保温罩12的内壁之间具有间隙，该间隙内填充满保温砂19。在本实施例中，金属坩埚11为铱金坩埚。第一保温罩12为陶瓷保温罩或莫来石保温罩。保温砂19为锆砂。金属坩埚11的开口端与第一保温罩12的开口端齐平设置，且金属坩埚11与第一保温罩12之间填满保温砂19。

加热线圈13绕在第一保温罩12上，用于对金属坩埚11进行感应加热。

隔热板14设在金属坩埚11及第一保温罩12的上方。隔热板14上开设有过晶口142，用于供晶体穿过。

第二保温罩15及第三保温罩16位于隔热板14上且第三保温罩16套设在第二保温罩15的外侧。第二保温罩15与第三保温罩16之间无间隙。在本实施例中，第二保温罩15为氧化锆保温罩。第三保温罩16为氧化铝保温罩或莫来石保温罩。采用第二保温罩15与第三保温罩16配合使用，有利于减小径向热应力，以减小晶体开裂的几率。

盖板17位于第二保温罩15及第三保温罩16上。盖板17上设有提拉孔172。在本实施例中，盖板17为氧化锆板。进一步，在本实施例中，盖板17上设有观察孔174。观察孔174的轴向与金属坩埚11的轴向呈锐角设置。观察孔174用于供CCD等检测头成像检测。

提拉杆18能够穿过提拉孔172、第二保温罩15及过晶口142，用于籽晶送入金属坩埚11。

上述晶体生长装置10可用于但不限Er掺杂LuAG晶体的制备过程中，以用于晶体生长，通过使用该晶体生长装置配合晶体生长条件控制，可有效避免晶体生长过程中产生的开裂问题，晶体成炉率较高。

请结合图1和图2，本实施例还提供了一种Er掺杂LuAG晶体的制备方法。该制备方法使用上述晶体生长装置10，包括配料、熔料、引晶、放肩、等径提拉、收尾及冷却等步骤，具体如下。

配料：将原料Lu₂O₃、Er₂O₃与Al₂O₃在600～1000℃下恒温灼烧4～10小时，自然冷却后按照预设比例混合配置底料，将配好的底料装入容器中，进行充分混合，再将混合均匀的底料装入模具中，密封后通过等静压成型。

原料Lu₂O₃、Er₂O₃与Al₂O₃优选高纯度原料，如5N级高纯度原料等。

熔料：将成型的底料在1000～1300℃下灼烧24～48小时，形成多晶料，将多晶料置于晶体生长装置10的金属坩埚11中，加热使多晶料熔化得到熔体20，并恒温保持2小时，将籽晶30慢慢下移至熔体20上方。

在加热使多晶料熔化时，优选采用高纯度氮气或惰性气体作为保护气氛。

进一步优选的，在本实施例中，籽晶30为<111>方向的LuAG晶体。籽晶30固定在提拉杆18的一端，

引晶：待籽晶30进入熔体20，调节熔体20的温度至籽晶30有部分微熔时，保持温度1～2小时后开始提拉。

放肩：放肩角度控制在30～45°，提拉速度1.5～2mm/小时，晶转速度19～20转/分钟。

等径提拉：通过改变提拉速度和晶转速度，使用称重自动控径方法，控制晶体40直径偏差不超过1mm，整个过程中，提拉速度1～1.5mm/小时，晶转速度17～19转/分钟。

所述称重自动控径方法为采用已有的自动控制晶体生长直径的装置，把晶体生长的质量通过传感器传入计算机晶体生长软件，软件根据事先设置好的程序自动执行生长操作。

收尾：升温以逐渐缩小晶体40直径，整个收尾过程的提拉速度为1～1.5mm/小时，晶转速度为15～17转/分钟。

冷却，以20～40℃/小时的降温速率降至室温后取出晶体40。

待晶体生长装置10的温度降至室温时取出晶体40，生长出尺寸为Ф25×120mm、等径长60mm、晶重300g、外观良好、无明显缺陷、光学性能良好的Er:LuAG晶体，其中掺Er原子浓度约0.5％。

上述Er掺杂LuAG晶体的制备方法过程中用加热线圈13优选用中频感应加热金属坩埚11。

上述Er掺杂LuAG晶体的制备方法及晶体生长装置10可有效避免晶体生长过程中产生的开裂问题，可以获得直径20～30mm且质量较高的Er掺杂LuAG(又称Er:LuAG)激光晶体，整个制备过程工艺问题，晶体成炉率较高。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。