一种缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法与流程

本发明属于多晶硅熔化领域，涉及一种缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法。

背景技术：

熔化是铸锭过程中非常重要的阶段，硅料熔化的快慢、熔化的均匀性对于半熔工艺显得非常重要。一般来说，由于铸锭炉的加热器位于铸锭炉的顶部和侧壁，因此，炉内硅料的熔化主要是从顶部开始，然后逐渐向下熔化。在重力的作用下，熔融的硅液会向下渗透，在渗透的过程中逐渐熔化通过路径上的硅料，最后达到全部熔化的目的。但是，由于硅料的尺寸大小不一，硅料的成分也不均匀，因此，必然有的地方熔化快，有的地方熔化慢。当熔化快的区域到达籽晶层后，开始熔化籽晶层，而熔化慢的区域还没有接触到籽晶层，一般来说，籽晶层的厚度仅有15-20mm，因此，如果有区域熔化特别快的话，必然造成在该区域的籽晶层的过熔甚至熔穿，如果考虑到熔化温度分布不均匀，某些区域的熔化更快，更容易造成籽晶层的熔穿。当籽晶层被熔穿后，其成核基底情况发生变化。由同质基底变为异质基底。异质基底由于晶格结构的失配，引入杂质等多种原因，易于在硅锭结晶的初期引入大量的缺陷簇，这些缺陷簇形成后会沿着结晶方向快速扩展，形成缺陷网络，造成硅锭质量下降，因此，需要采用一种更好的装料方式避免过熔区域的形成，减少缺陷簇发生的概率。

技术实现要素：

本发明目的是：提供一种避免过熔区域的形成，减少缺陷簇发生概率的缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法。

本发明的技术方案是：一种缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法，包括以下步骤：

步骤a、在坩埚底部铺设一层多晶硅块作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层；

步骤b、在籽晶层上码放小颗粒原生多晶硅料和细小多晶硅碎片，作为缓冲层；

步骤c、在缓冲层上码放一层多晶硅晶砖，作为阻挡层，所述阻挡层的中心处共使用25块晶砖，边侧各用晶砖填满；

步骤d、使用小颗粒原生多晶硅料将上述步骤中的多晶硅晶砖的缝隙填满；

步骤e、在阻挡层上逐层码放如下硅料：菜籽料、原生多晶硅料、头尾及边皮料，直至堆放硅料高出坩埚100-120mm。

作为优化：所述步骤a中的籽晶层厚度为12-18mm。

作为优化：所述步骤b中的缓冲层的填充高度为100-150mm。

作为优化：所述步骤c中多晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm。

作为优化：所述坩埚内侧壁上设有多晶硅晶砖作为保护层。

本发明的有益效果如下：

1、本发明中的缓冲式籽晶熔化控制技术截断了硅熔液从顶部熔化后直接沿硅料缝隙侵蚀籽晶层的通道，避免了籽晶层出现局部过熔现象。采用缓冲式籽晶熔化控制技术可以延长硅锭的直线缺陷区的长度，降低硅锭底部红区的高度，提高硅锭质量。

2、本发明采用在籽晶层上方设置了多晶硅晶砖构成的阻挡层，使得阻挡层上方硅料熔化更彻底，形成平直的熔液界面，当硅液熔过阻挡层后，在阻挡层下方是由小颗粒的原生多晶硅和多晶硅碎片构成的致密硅料层，作为缓冲层，这使得熔液向下熔化的界面保持平直，最后与籽晶层接触时，熔液与籽晶层的接触面积大、均匀，固液界面平直。因此，通过阻挡层与缓冲层的组合应用，能够得到平直的固液界面，硅锭更易于进行外延生长，晶粒更均匀，柱状晶更完整，减少了缺陷簇和晶粒晶界的形成，提高了硅锭的质量。

3、本发明使用相同工艺制备太阳电池，缓冲式装料方式的硅锭的产品收率更高，硅片的效率更高。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1、为本发明的结构示意图；其中：1籽晶层，2缓冲层，3阻挡层，4硅料，5保护层，6坩埚；

图2(a)常规工艺制备多晶硅锭示意图；

图2(b)缓冲式籽晶熔化控制技术制备多晶硅锭示意图；

图3为本发明中常规工艺和缓冲式籽晶熔化控制技术硅锭缺陷密度从底部到顶部的分布示意图；

图4所示为常规工艺和使用籽晶熔化控制技术硅锭制备太阳能电池的转换效率的分布图。

具体实施方式

具体实施例：

如图1所示，一种缓冲式多晶硅籽晶熔化控制的装料方法，包括以下步骤：

步骤a、在坩埚6底部铺设一层多晶硅块作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层1，所述籽晶层1厚度为12-18mm；

步骤b、在籽晶层1上码放小颗粒原生多晶硅料和细小多晶硅碎片，作为缓冲层2，所述缓冲层2的填充高度为100-150mm；

步骤c、在缓冲层2上码放一层多晶硅晶砖，作为阻挡层3，所述多晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm，所述阻挡层3的中心处共使用25块晶砖，边侧各用晶砖填满；所述坩埚6内侧壁上设有多晶硅晶砖作为保护层5；

步骤d、使用小颗粒原生多晶硅料将上述步骤中的多晶硅晶砖的缝隙填满；

步骤e、在阻挡层3上逐层码放如下硅料4：菜籽料、原生多晶硅料、头尾及边皮料，直至堆放硅料高出坩埚100-120mm。

对比实施例：

使用相同的多晶硅料配方和工艺方案，进行多晶硅常规装料工艺铸锭对比实验，即首先在坩埚底部铺设一层碎多晶硅片作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层，籽晶层厚度为15mm。在籽晶层上铺设颗粒较小的原生多晶硅料和碎多晶硅硅片，然后再其上码放较大的原生多晶硅及头尾边皮料等，最后逐层按照之前的装料方式码放铸锭硅料，直至多晶硅料高于坩埚口约100mm。

上述的多晶硅常规装料工艺铸锭实验和本发明中的缓冲式单层多晶硅籽晶熔化控制的装料方法相比，有如下区别：(a)直接码放硅料的常规工艺，硅料中混合原生多晶硅、晶砖及小颗粒料；(b)缓冲式工艺铺设小颗粒原生多晶硅料；(c)缓冲式装料方式在小颗粒料层上铺设晶砖层；(d)在缓冲层上铺设多晶硅料。

本发明中的实验结果与性能分析如下：

如图2(a)和图2(b)所示为常规工艺和缓冲式籽晶熔化控制技术对硅锭少子寿命的影响。从图2(a)和图2(b)中可以看出采用缓冲式籽晶熔化技术制备的多晶硅锭底部红区更平直，这说明采用缓冲式籽晶熔化控制技术在硅料熔化时形成的固液面更平直，未形成局部的熔穿且硅料熔化更彻底。缓冲式技术的硅锭红区高度为56.72mm，而常规工艺硅锭红区高度达到了62.48mm，这表示缓冲式技术硅锭可以比普通硅锭增加622片有效硅片，增收2.22％。对于常规工艺硅锭，少子寿命分布在硅锭中上部区域出现了局部低寿命区，如图2(a)中，因为硅料的大小和杂质含量的差异导致不同的硅料的熔化温度不同，且硅熔液的密度大于硅晶体的密度，所以未能完全熔化的硅料会飘浮在硅液中，成为了结晶成核点，这破坏了硅锭柱状晶的生长，出现局部低少子寿命区。缓冲籽晶熔化控制技术制备硅锭的高质量少子寿命区体积更大，因此缓冲式籽晶熔化控制技术提高了多晶硅锭的质量，增加了硅锭的有效切片数量。

图3所示为常规工艺和缓冲式籽晶熔化控制技术制备硅锭缺陷密度从硅锭底部到顶部的分布示意图。从图3中可以看出，两种工艺方式的缺陷密度分布均可以分为直线平坦区和准线性增加区。总体上缓冲式硅锭的缺陷密度低于常规工艺硅锭，两种工艺方式在直线区的缺陷密度分别为0.5％和0.75％，且线性增加区的起点分别为430片和340片。这说明缓冲式装料方式可以有效的降低硅锭中的缺陷密度。这是由于缓冲式工艺在籽晶上方设置了多晶硅晶砖和小颗粒原生多晶硅构成的阻挡层。当硅液熔过晶砖层后，是由小颗粒的原生多晶硅和多晶硅碎片构成的致密的硅料层，不易形成快速向下熔化的通道，使得熔液向下熔化时的界面保持平直。当熔液与籽晶层接触时，熔液与籽晶层的接触面积大、均匀，固液界面平直，因此硅锭更易于进行外延生长，减少了缺陷簇的形成，晶粒更均匀，提高了硅锭的质量。

图4所示为常规工艺和使用籽晶熔化控制技术硅锭制备太阳能电池的转换效率的分布图。从图4中可以看出，常规工艺和使用籽晶熔化控制技术制备电池的转换效率均呈现正态分布。其转换效率分布峰值均位于18％，分别占到常规工艺和缓冲式工艺制备总硅片数量的51％和55％。转换效率高于18％的硅片数量，缓冲式工艺比常规工艺高约8％。这说明了硅锭的缺陷密度的减小可以提高高效电池的比例。

综上所述，本发明中的缓冲式籽晶熔化控制技术截断了硅熔液从顶部熔化后直接沿硅料缝隙侵蚀籽晶层的通道，避免了籽晶层出现局部过熔现象。采用缓冲式籽晶熔化控制技术可以延长硅锭的直线缺陷区的长度，降低硅锭底部红区的高度，提高硅锭质量。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。