一种海产品制备的碳量子点及其检测方法和应用与流程

本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种海产品制备的碳量子点及其检测方法和应用。

背景技术：

碳量子点是碳纳米材料研究中，出现的一个耀眼的、全新的领域。因其自身存在的特性而被广泛应用。近年来，量子点的研究非常活跃，碳量子点因具有较大比表面积及可调控的发光性而被大众所熟知。因此，寻找一种简单方便的碳量子点的制备方法，是广大研究人员关注的重点。

技术实现要素：

针对现有的碳量子点的研究现状，本发明提供了一种海产品制备的碳量子点及其检测方法和应用，本发明采用简单方便的水热法制备得到的碳量子点水溶性好、稳定性好。本发明碳源采用了壳聚糖、海带、紫菜等水生植物，制备出水溶性的碳量子点，又检测了食物中可能存在的量子点。制备所需原料均属于海洋动、植物，制备方法简单方便，具有较高的研究意义与价值。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明提供了一种海产品制备的碳量子点，它通过以下步骤获得：

(1)以壳聚糖、紫菜粉、海带粉为碳源，分别配制碳源与水质量比为1：40~80的溶液；搅拌后获得前驱体溶液；

(2) 将所述前驱体溶液放入烘箱中进行反应；

(3) 将步骤(2)反应产物过滤，离心，然后放入透析膜中得到碳量子点。

进一步的：所述步骤(2)中烘箱的温度为120～200℃，时间为8～14小时。

本发明还提供了一种海产品制备的碳量子点，它通过以下步骤获得：将虾壳、海苔、海带加热处理烘干，分别配制碳源与水质量比为1：40~80的溶液，浸泡3～5天；然后浸泡后的产物过滤，离心，放入透析膜中透析得到碳量子点。

进一步的：所述烘干温度不高于60℃。

本发明提供了所述的海产品制备的碳量子点的检测方法，所述检测方法包括高倍透射电镜、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、紫外灯照射和XPS图谱。

本发明提供了所述的海产品制备的碳量子点在制备量子点敏化太阳能电池中的应用。

进一步的：将涂有二氧化钛的FTO基体浸泡在所述海产品制备的量子点溶液中制成光阳极，将制备的光阳极与对电极组合，并在中间加入液体电解质组装成量子点敏化太阳能电池。

进一步的：所述液体电解质由0.01～0.06 mol/L碘、0.08～0.12 mol/L碘化锂、0.4～0.8 mol/L四丁基碘化铵和0.4～0.6 mol/L 4－叔丁基吡啶的乙腈溶液组成。

进一步的：所述量子点敏化太阳能电池的开路电压为0.3～0.6V、短路电流密度为0.3～0.7mA·cm^-2、光电转换效率为0.05～0.2%。

本发明采用上述技术方案后，主要有以下优点：

(1)、制备工艺简单。本发明只需一步合成即可得到，制备方法简单易行，避免了繁琐复杂工艺的制备。

(2)、制备成本低。本发明所需实验药品均为常见藻类动、植物，尤其是具备靠近海洋的有利条件，制备成本低。

本发明的碳量子点制备方法简便易行、成本低廉，而且制备得到的碳量子点发光颜色可调控、稳定性好。并且在相关食品中检测到与合成量子点类似的碳量子点。

附图说明

图1为本发明以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的高分辨率透射电镜的图谱，其中，a代表以壳聚糖为碳源，b代表以虾壳为碳源。

图2为本发明以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点紫外吸收图谱，其中，a代表以壳聚糖为碳源，b代表以虾壳为碳源。

图3为本发明以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的发射谱，其中，a代表以壳聚糖为碳源，b代表以虾壳为碳源。

图4为本发明以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源制备的碳量子点在紫外灯照射下的发光效应，a代表以壳聚糖为碳源，b代表以虾壳为碳源。

图5为本发明以壳聚糖为碳源制备的碳量子点在紫外灯照射下的XPS。

图6为以壳聚糖、虾壳为碳源制备的碳量子点在量子点敏化太阳能电池中的J-V曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。

实施例1

本实施例海产品制备的碳量子点通过以下步骤制得：

1、分别以壳聚糖、紫菜粉、海带粉为碳源，分别配制碳源与水质量比为1：40~80的溶液；

2、用磁力搅拌器搅拌10min，获得前驱体溶液；

3、将所述前驱体溶液移入反应釜内，并放入烘箱中进行反应，烘箱的温度为120～200℃，时间为8～14小时；

4、将步骤3反应产物过滤，离心，然后放入3500道尔顿的透析膜中透析，换水3～5次即得到海产品制备的碳量子点。

实施例2

本实施例海产品制备的碳量子点通过以下步骤制得：

1、分别以虾壳、海苔、海带为碳源，将虾壳、海苔、海带加热处理烘干，分别配制碳源与水质量比为1：40~80的溶液，浸泡3～5天；

2、将浸泡后的产物过滤，离心，然后放入1000道尔顿的透析膜中透析，换水3～5次即得到海产品制备的碳量子点。

实施例3、本发明用海产品制得的碳量子点的检测方法

1、高分辨率透射电镜检测。图1是以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的高分辨率透射电镜的图谱。从图谱中可以看到，以壳聚糖为碳源在实验室制备的产物与虾壳等海产品中中存在的产物均有晶格出现，且晶格间隙能够与碳量子点的晶格间隙相对应，说明海产品中存在碳量子点。

2、用紫外可见分光光度计进行测试。图2是以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的紫外图谱。如图2所示，较明显的吸收峰在260纳米、300纳米左右，百分比表示溶液占总体积的百分比，且随量子点浓度降低吸收峰强度降低。从两图中可以看出以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的紫外图谱类似，说明虾壳等海产品中存在的碳量子点与壳聚糖中的碳量子点结构相似。

3、用荧光光谱仪进行测试。图3是以壳聚糖为碳源、虾壳为碳源所制备的碳量子点的发射谱。如图3所示，在不同激发波长的作用下，发射谱峰值出红移现象，以壳聚糖为碳源所制备的碳量子点的最高激发在390纳米左右，以壳聚糖为碳源所制备的碳量子点的最高激发在350纳米左右。因为虾壳中含有的物质比较复杂，所以颗粒比较大，出现最大激发的波长红移。说明虾壳等海产品与壳聚糖中均存在碳量子点，但是虾壳等海产品与壳聚糖制备的碳量子点有一定的区别。

4、用紫外灯进行照射后，如图4所示，紫外灯下以壳聚糖为碳源制备的碳量子点发出蓝色光，以虾壳为碳源制备的碳量子点也发出蓝色的光。因为以虾壳为碳源的碳量子点发出的光较弱一些，因为虾壳中含有的杂质较多。

5、图5为本发明以壳聚糖为碳源制备的碳量子点的XPS图谱。可以看到以壳聚糖制备的碳量子点中出现了C=O、C=C、C-O，且C=C含量较高。

实施例4

将实施例1和实施例2获得的海产品制备的碳量子点用于制备量子点敏化太阳能电池：将涂有二氧化钛的FTO基体浸泡在所述海产品制备的碳量子点溶液中制成光阳极，制备的光阳极与对电极组合，并在中间加入液体电解质组装成量子点敏化太阳能电池。所述液体电解质由0.01～0.06 mol/L碘、0.08～0.12 mol/L碘化锂、0.4～0.8 mol/L四丁基碘化铵和0.4～0.6 mol/L 4－叔丁基吡啶的乙腈溶液组成。

制得的所述量子点敏化太阳能电池的开路电压为0.3～0.6V、短路电流密度为0.3～0.7mA·cm^-2、光电转换效率为0.05～0.2%。

图6是以壳聚糖、虾壳为碳源制备的碳量子点在量子点敏化太阳能电池中的应用。从图中可以看到，以壳聚糖为碳源制备的碳量子点在组装电池时的效率更高一些。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。