一种铜/铬复合黑色纳米粉末的制备及其指印显现方法与流程

技术领域

本发明涉及公安刑事技术指印鉴定领域，尤其涉及一种铜/铬复合黑色纳米粉末的制备及其指印显现方法。

背景技术：

手印是人手接触物体而在物体表面所留下接触面外表结构的反映形象；而人手指纹具有人各不同，终生基本不变的特点。因此，可以根据手印直接认定个人。在侦查破案和审判中手印可以起到提供侦查线索、提供破案和审判证据的重要作用。由此可见，潜手印的显现技术是利用手印揭露和证实犯罪的前提和保证。目前，粉末法及小颗粒悬浮液法因操作简单、制备简易，成为现场显现手印最有效的方法。然后，目前常用的粉末，如金粉，磁性粉等因粒径较大，无法充分与手印物质结合，因此对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳。为提高指印检测的灵敏度，研究者利用某些半导体纳米晶（量子点）、稀土材料等作为荧光试剂显现潜在手印，虽取得较好效果，但该类试剂多有毒性，且需借助于复杂设备，操作程序较繁琐，不便于基层技术部门推广。也有部分报告金、银等贵金属纳米材料可提高生物印迹显现的灵敏度，但该方法成本高，目前仅限于实验室阶段。

可见，现有指印显现技术中，存在着以下问题：

1、传统粉末法对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳。

2、半导体纳米晶（量子点）或稀土材料有毒性，且需借助于复杂设备，操作程序较繁琐，不便于基层技术部门推广。

3、金、银等贵金属纳米材料成本高，目前仅限于实验室阶段。

技术实现要素：

为了解决现有传统粉末法存在的对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果不佳的问题，本发明提出一种铜/铬复合黑色纳米粉末的制备及其指印显现方法。

本发明一种铜/铬复合黑色纳米粉末的制备，包括以下步骤：

S1、制备铜-铬盐溶液： 分别称取24.2g的Cu(N0₃)₂·3H₂0和80g的Cr(N0₃)₃·9H₂0固体，配成200mL混合金属盐水溶液，超声混合均匀，并将其转移至烧瓶中；

S2、制备柠檬酸溶液：称量76.9g的柠檬酸固体，仍将其配成200mL水溶液；

S3、制备铜-铬柠檬酸盐：将步骤S1的烧瓶置于恒温水浴锅内，设置水浴温度为85℃，在强力搅拌下，通过滴液漏斗将步骤S2所制得柠檬酸溶液缓缓滴入烧瓶，直至滴加完毕；

S4、制备凝胶：在步骤S3所制得的铜-铬柠檬酸盐中加入5.21g的表面活性剂PEG400，继续搅拌，直到溶液中水分蒸干，形成澄清透明的凝胶，停止搅拌；

S5制备前驱体粉末：将步骤S4所制得的凝胶置于真空干燥箱，于95℃干燥1h，可得深绿色干凝胶，将干凝胶研磨成粉末即可制得前驱体粉末；

S6、马弗炉煅烧：将步骤S5所制得的前驱体粉末置于马弗炉中，在700℃下煅烧并保温1h，最后冷却至室温，即得到CuCr₂O₄黑色纳米粉末。

进一步的，所述步骤S4中，搅拌时间为4小时。

本发明还包括上述铜/铬复合黑色纳米粉末的指印显现方法，包括直接刷显法，撒粉抖显法和悬浮液喷显法。

进一步的，所述直接刷显法，包括，用指纹毛刷蘸取适量铜/铬复合黑色纳米粉末，沿着垂直屋面从下往上扫动，使粉末粘附于物面，当看到纹线后，弹掉毛刷上的粉末，用毛刷顺着纹线的流向沿着一个方向刷显，直至纹线清晰；此法适用于光滑非渗透性客体上潜在手印的显现。

进一步的，所述撒粉抖显法，包括，用指纹毛刷蘸取适量铜/铬复合黑色纳米粉末，弹击刷柄使粉末覆盖于物面；然后双手拿住物体两个相对边使其上下抖动，让粉末划过疑有手印的物面，即可将手印显出；将多余粉末收回容器，再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可；此法适用于纸张、本色木等渗透性或半渗透性客体。

进一步的，所述悬浮液喷显法：包括以下步骤：

S1、悬浮液配制：先将 0.5 g的十二烷基苯磺酸钠溶解于50 mL去离子水中，搅拌至表面活性剂十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，再加入5 g的铜/铬复合黑色纳米粉末CuCr₂O₄和50 mL 去离子水，搅拌直至粉末分散均匀、不分层。

S2、喷显：用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显，使溶液与样本充分接触，待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果，若效果不佳则重复操作，直到显出理想效果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的铜/铬复合黑色纳米粉末在有机相中具有一定的分散性，与手印残留物结合能力更强；其粒径小，处于纳米级，与手印残留物粘附性好；且这种复合物由于选择性高，仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用，可以减小手印图像背景干扰的效果，增强对比度。虽然粉末是由钛、钴等金属元素组成，但二者经过高温烧结，已经形成金属离子固溶体，常温常压下不会析出，故具备绿色环保特征，对操作者无损害。故本发明具有以下有益技术效果：

1、对陈旧性手印及渗透性客体上的手印显现效果好。

2、产品具备绿色环保特征，对操作者无损害。

3、制备方法简单易行，易于推广应用。

附图说明

图1为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的X射线衍射谱图。

图2为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的透射电镜图。

图3为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的元素分析图。

图4为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图。

图5为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于瓷砖上汗潜手印显现效果图。

图6为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于人造革上血潜手印显现效果图。

图7为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于塑料上血潜手印显现效果图。

具体实施方式

图1为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的X射线衍射谱图，该图显示主要晶面特征衍射峰与标准卡片JCPDS：34-0424基本一致。

图2为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的透射电镜图。显示所制备的粉末粒径主要分布50纳米左右，且分散性较好。

图3为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末的元素分析图。表明粉末由铜、铬、氧三种元素组成，组分纯度高，无杂质。

图4为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于纸张上汗潜手印显现效果图，图5为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于瓷砖上汗潜手印显现效果图，图6为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于人造革上血潜手印显现效果图，图7为本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末用于塑料上血潜手印显现效果图。由图4-图7可知：本发明所制备的铜/铬复合黑色纳米粉末显现陈旧指印的效果好，其指印乳突纹线流畅，小棒、小点等细节特征突出，优于传统的粉显试剂。

实施例1：

铜/铬复合黑色纳米粉末的制备，包括以下步骤：

S1、制备铜-铬盐溶： 分别称取24.2g的Cu(N0₃)₂·3H₂0和80g的Cr(N0₃)₃·9H₂0固体，配成200mL混合金属盐水溶液，超声混合均匀，并将其转移至烧瓶中；

S2、制备柠檬酸溶液：称量76.9g的柠檬酸固体，仍将其配成200mL水溶液；

S3、制备铜-铬柠檬酸盐：将步骤S1的烧瓶置于恒温水浴锅内，设置水浴温度为85℃，在强力搅拌下，通过滴液漏斗将步骤S2所制得柠檬酸溶液缓缓滴入烧瓶，直至滴加完毕；

S4、制备凝胶：在步骤S3所制得的铜-铬柠檬酸盐中加入5.21g的表面活性剂PEG400，继续搅拌，直到溶液中水分蒸干，形成澄清透明的凝胶，停止搅拌；其中，PEG400用作为溶胶稳定剂；制备凝胶的搅拌时间为4小时；

S5、制备前驱体粉末：将步骤S4所制得的凝胶置于真空干燥箱，于95℃干燥1h，可得深绿色干凝胶，将干凝胶研磨成粉末即可制得前驱体粉末；

S6、马弗炉煅烧：将步骤S5所制得的前驱体粉末置于马弗炉中，在700℃下煅烧并保温1h，最后冷却至室温，即得到CuCr₂O₄黑色纳米粉末。

实施例2：

将本发明所制得的铜/铬复合黑色纳米粉末的指印显现方法：

直接刷显法：用指纹毛刷蘸取适量粉末，沿着垂直屋面从下往上扫动，使粉末粘附于物面，当看到纹线后，弹掉毛刷上的粉末，顺着纹线的流向沿着一个方向刷显，直至纹线清晰。

实施例3：

将本发明所制得的铜/铬复合黑色纳米粉末的指印显现方法：

撒粉抖显法：即用指纹毛刷蘸取适量粉末，弹击刷柄使粉末覆盖于物面；然后双手拿住物体两个相对边使其上下抖动，让粉末划过疑有手印的物面，即可将手印显出。将多余粉末收回容器，再轻轻弹击物体背面抖掉浮于小犁沟内的粉末即可。

实施例4：

将本发明所制得的铜/铬复合黑色纳米粉末的指印显现方法：

悬浮液喷显法：包括以下步骤：

S1、悬浮液配制：先将 0.5 g的十二烷基苯磺酸钠溶解于50 mL去离子水中，搅拌至表面活性剂十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，再加入 5 g的铜/铬复合黑色纳米粉末CuCr₂O₄和50 mL 去离子水，搅拌直至粉末分散均匀、不分层。

S2、喷显：用装有悬浮液的喷瓶在距离血潜手印20cm处进行喷显，使溶液与样本充分接触，待30s后用清水缓缓冲洗后再观察显现效果，若效果不佳则重复操作，直到显出理想效果后用电吹风将样本吹干。

本方法制备的铜/铬复合黑色纳米粉末可快速、高效地显现陈旧指印。该制备方法工艺简单易行，易于推广应用；其粒径小，处于纳米级，与手印残留物粘附性好；且这种复合物由于选择性高，仅与手印纹线上的油脂或血红蛋白发生粘附作用，可以减小手印图像背景干扰的效果，增强对比度，所以对陈旧指印的显现效果好。虽然粉末是由钛、钴等金属元素组成，但二者经过高温烧结，已经形成金属离子固溶体，常温常压下不会析出，故具备绿色环保特征，对操作者无损害。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有技术方案，均应认为在本发明的保护范围之内。