一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的制作方法

本发明涉及不溶性硫磺技术领域，具体涉及一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置。

背景技术：

不溶性硫磺（IS）又称聚合硫，亦称μ型硫，指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的长链聚合物，具有化学和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡胶的溶解度为1%，普通硫磺在橡胶中的用量超过其溶解部分在胶料冷却后会喷出表面，即喷霜。喷霜将影响半成品部件之间的黏性并对产品硫化均匀性带来不利影响，故在硫磺用量较高时宜采用不溶性硫磺，不溶性硫磺不溶于橡胶，只在混炼胶中均匀分散,制品硫化交联点均匀,用其硫化的橡胶具有最佳的不喷霜性，并能有效地防止胶料在加工过程中出现早期焦烧和增进橡胶与钢丝或化纤帘子线的粘合,是子午线轮胎生产的专用硫化剂。中国发明专利（专利号为201310511371.1，专利名称为一种制备不溶性硫磺的方法）公开了一种制备不溶性硫磺的方法，其特征是：1）熔融：将原料硫磺直接加热到280～400℃，使其熔融；2）雾化：熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成10μm～50μm的硫磺雾滴；3）聚合：常温氮气经气体分配器分配后与硫磺雾滴混合；硫磺液滴在塔体上部停留2～25秒，氮气出口温度控制在180～240℃；4）急冷：聚合后的硫磺再与经冷却装置冷却到-40～0℃并经气体分配器分配后的氮气混合，进入塔体下部，在2～20秒冷却至60℃以下；5）分离包装：旋风分离，收集，包装，得到不溶性硫磺产品。中国发明专利（专利号为02157245.3，专利名称为不溶性硫磺的制备方法）公开了不溶性硫磺的制备方法，其特征是：1.一种非充油型不溶性硫磺的制备方法，其特征在于非充油型不溶性硫磺产品主要包含以下制备步骤：(1)将普通硫磺和质量百分比0.01～0.2％的复合稳定剂加入带有加热、搅拌的容器中，充入惰性气体作保护，在250～350℃的温度下恒温 10-90min，经由过热器、喷枪、雾化塔和换热器的冷却后，可得到转化率 为53～55％的不溶性硫磺粗产品；复合稳定剂由I2或Br2与橡胶促进剂DM 或DZ组成；(2)将不溶性硫磺粗产品与浸取剂按质量比1∶15～20的固液比混合，在45～80℃的温度下搅拌5～60min，趁热过滤，可得到高含量不溶性硫磺非充油型产品。

现有技术例一公开了一种制备不溶性硫磺的方法，主要制备橡胶轮胎使用的不溶性硫磺，冷却介质为液氮，工艺流程为熔融、雾化、聚合、急冷、分离包装，其关键在于如何保证熔融后的硫磺液体经雾化器离心雾化成平均粒径20μm的硫磺雾滴，为达到以上技术要求，需要保证雾化器在高温状态下依然能够可靠工作（离心雾化需要雾化器高速转动），众所周知，按照280-400℃高温的生产环境，批量产业化生产很难保证雾化器能够正常工作和保证硫磺雾滴的粒径要求；现有技术例二公开了不溶性硫磺的制备方法，主要创新点在于使用常压或低压设备完成不溶性硫磺的制备，主要生产装置为加热、搅拌的容器、过热器、喷枪、雾化塔和换热器，是与本发明最接近的技术方案，但是没有公开生产装置的细节。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置，其特征是：包括饱和蒸汽加热釜组件、过热器、过热硫磺蒸汽中间罐、硫磺粉储罐。

所述饱和蒸汽加热釜组件包括进料口、搅拌组件、饱和蒸汽加热釜体、饱和蒸汽加热盘管、蒸腾对流管、循环对流管，所述搅拌组件设计有搅拌桨、均布器。

所述过热器包括气液分离器、热风加热夹套、分布器组件、热风加热炉体。所述热风分布器组件包括喷管、分布环管、支撑座。所述喷管喷射方向沿以热风加热炉体内壁圆弧的切线方向布置，所述气液分离器由倾斜角度为45º的斜板均匀排布而成。

所述硫磺粉储罐包括储罐体、气体输粉控制系统。

所述储罐体底部与饱和蒸汽加热釜组件的进料口连接。

所述饱和蒸汽加热釜组件与过热器之间通过蒸腾对流管、分布器组件、循环对流管连接，形成闭合循环流体通道。

所述过热硫磺蒸汽输送管一端与过热器连接，一端与过热硫磺蒸汽中间罐连接。

发明人发现，过热硫磺蒸汽可使用两段加热方式和直接加热方式获取，所述直接加热方式为硫磺粉在沸点温度以上闪蒸，即硫磺由固相直接变为气相，所述两段加热方式为先加热到熔融状态(液相)然后再加热为过热硫磺蒸汽（气相），急冷后前者的硫磺聚合体（不溶性硫）得率更高，而且前者的耗能更低。

发明人发现，本发明设计的两段加热方式分为低温段和高温段，低温段的加热介质选用饱和蒸汽，加热温度为180-190℃，高温段加热介质选用高温烟气，加热温度为460-480℃。利用蒸腾原理设计了蒸腾管和循环管来完成物料输送、传质、传热工艺操作过程。两段加热方式使硫磺以气液混合物流体形态完成传质传热工艺过程，与加热装置之间的换热方式为对流、传导，而直接加热方式（闪蒸）制取过热硫磺蒸汽的换热方式仅为传导方式，即加热装置对硫磺固体的传导加热，众所周知，流体对流换热方式较固体传导换热方式换热面积大、换热系数高、换热速率高，因此其生产方式更为节能、生产效率更高。

发明人发现，因为喷管喷射方向沿以热风加热炉体内壁切线方向布置，引导液体硫磺喷射到热风加热炉体内壁圆周切线方向，在热风加热炉体内壁460-480℃高温加热急速气化形成气液混合物，气液混合物流体沿热风加热炉体内壁螺旋下降，液体部分在热风加热炉体加热下继续蒸发的同时实现气液旋风分离，液体部分富集在热风加热炉体底部经循环对流管返回饱和蒸汽加热釜。

发明人发现，硫磺在过热器内是以气液混合物流体形态存在的，为保证换热效率和保护设备，利用旋风分离的原理，使液相部分抛向热风加热炉体内壁始终形成一层液膜，不断蒸发为过热硫磺蒸汽并向过热器顶部富集。

相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，现有技术制备硫磺胶（不溶性硫磺）工艺流程为加热温度180～240℃使硫磺处于熔融状态后雾化为液滴再急冷聚合，较加热至其沸点温度以上形成过热硫磺蒸汽后迅速冷却方式制取硫磺胶（不溶性硫磺）得率低；第二，本发明制备过热硫磺蒸汽采用两段加热方式即先加热到熔融状态(液相)然后再加热为过热硫磺蒸汽（气相），急冷后获取的硫磺聚合体（不溶性硫）得率更高，耗能更低；第四，利用蒸腾原理设计了蒸腾对流管和循环对流管连接低温段和高温段的加热装置来完成物料输送，替代了高温输送装置；第三，本装置工作时，物料液相状态受热发育为气泡在长大、破裂的过程中，由连续相变为气液混合状态，实质上是替代了雾化器，众所周知雾化器在高温状态下工作也是不可靠的；第四，物料以气液混合状态在饱和蒸汽加热釜组件、蒸腾对流管、过热器、循环对流管中循环流动，从而使物料获得充分的传质传热，提高了生产效率和降低能耗；第五，因为喷管喷射方向沿以热风加热炉体内壁切线方向布置，引导液体硫磺喷射到热风加热炉体内壁圆周切线方向，在热风加热炉体内壁460-480℃高温加热急速气化形成气液混合物，气液混合物流体沿热风加热炉体内壁螺旋下降，液体部分在热风加热炉体加热下继续蒸发的同时实现气液旋风分离，液体部分富集在热风加热炉体底部经循环对流管返回饱和蒸汽加热釜。硫磺在过热器内是以气液混合物流体形态存在的，为保证换热效率和保护设备，利用旋风分离的原理，使液相部分抛向热风加热炉体内壁始终形成一层液膜，不断蒸发为过热硫磺蒸汽并向过热器顶部富集；第六，工艺操作过程均在密闭的生产装置内进行，使硫磺蒸汽燃爆的概率降为极低，同时使污染环境的概率变得极低。

附图说明

图1为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的主视结构示意图。

图2为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的俯视结构示意图。

图3为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的A局部放大结构示意图。

图4为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的B-B剖面结构示意图。

图5为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的C-C剖面结构示意图。

图6为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的D局部放大结构示意图。

图7为本发明一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置的E局部放大结构示意图。

1－硫磺粉储罐 2－气体输粉控制系统 3－储罐体

4－进料口 5－搅拌组件 6－均布器 7－饱和蒸汽加热釜体

8－饱和蒸汽加热盘管 9－蒸腾对流管 10－搅拌桨

11－饱和蒸汽加热釜组件 12－循环对流管 13－气液分离器

14－过热器 15－热风加热夹套 16－分布器组件

17－热风加热炉体 18－过热硫磺蒸汽输送管 19－喷管

20－分布环管 21－支撑座 22－过热硫磺蒸汽中间罐。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施例对本装置做进一步的说明。

本发明如附图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示，一种制备不溶性硫磺蒸发工序用装置，其特征是：包括饱和蒸汽加热釜组件11、过热器14、过热硫磺蒸汽中间罐22、硫磺粉储罐1。

所述饱和蒸汽加热釜组件11包括进料口5、搅拌组件6、饱和蒸汽加热釜体7、饱和蒸汽加热盘管8、蒸腾对流管9、循环对流管12，所述搅拌组件6设计有搅拌桨10、均布器6。

所述过热器14包括气液分离器13、热风加热夹套15、分布器组件16、热风加热炉体17。所述热风分布器组件14包括喷管19、分布环管20、支撑座21。所述喷管19喷射方向沿以热风加热炉体17内壁圆弧的切线方向布置，所述气液分离器13由倾斜角度为45º的斜板均匀排布而成。

所述硫磺粉储罐1包括储罐体3、气体输粉控制系统2。

所述储罐体3底部与饱和蒸汽加热釜组件11的进料口5连接。

所述饱和蒸汽加热釜组件11与过热器14之间通过蒸腾对流管9、分布器组件16、循环对流管12连接，形成闭合循环流体通道。

所述过热硫磺蒸汽输送管18一端与过热器14连接，一端与过热硫磺蒸汽中间罐22连接。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。