本发明涉及一种二氧化钛自清洁薄膜及其制备方法,属于自清洁薄膜制备领域。
背景技术:
二氧化钛(tio2)自清洁薄膜在1972年fujisma和honda现光能在tio2电极上分解水之后逐步得到研究,并逐步应用于工业项目。早期研制开发的tio2薄膜自清洁材料始发于日本,他们将tio2涂镀在玻璃上,上世纪90年代中期已投入生产试用阶段。
tio2自清洁薄膜主要通过溶胶-凝胶法获取tio2均相溶胶,在一定条件下干燥成湿凝胶,进而干燥成干凝胶,最后成为一层均匀的薄膜。薄膜因其在润湿性能上有良好的性能,当污染物侵蚀薄膜时,材料的亲水性能会使表面迅速润湿成一层水膜层,并将附着在其上的灰尘冲走。tio2由于高温加热,表面会凝结成一层很薄的薄膜,且薄膜透明,一般很难观察到,附着在表面不易发现,不影响材料的美观度。然而现有技术制备工艺不能保证薄膜的性能的稳定,而且方法复杂,工艺制度难以控制,并且对于湿凝胶烘干时,薄膜容易产生彩色线条,因此烘干温度需严格控制,之后的热处理工艺控制流程不完善会使薄膜的透光率下降。
技术实现要素:
技术问题:本发明的目的在于提供了一种二氧化钛自清洁薄膜,该二氧化钛自清洁薄膜具有较低的润湿角,较高的亲水性,较高的透光率,应用于建筑玻璃表面可以改良材料的亲水性;
本发明还提供了一种二氧化钛自清洁薄膜制备方法,该方法简单,工艺控制简便,可以生产出质量均匀,性能优越的薄膜。
技术方案:本发明提供了一种二氧化钛自清洁薄膜,该薄膜无色透明,厚度为40-60nm,其浸润角达到5°以下。
其中:
所述二氧化钛自清洁薄膜与基体材料高度附着,粘聚力较强
本发明还提供了一种二氧化钛自清洁薄膜的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)配置混合溶液:
①按体积比67:9~12:4.7~5将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合搅拌均匀,得到a组分;
②按体积质量比9ml:0.12~0.19g将无水乙醇和硼酸混合搅拌均匀,使硼酸颗粒充分溶解在无水乙醇中,得到b组分;
③将b组分缓慢加入到a组分中搅拌均匀,得到混合溶液;
2)采用溶胶—凝胶浸渍法,在镀膜样品表面形成湿的凝胶薄膜;
3)将所述湿的凝胶薄膜干燥,得到干燥的凝胶薄膜;
4)将干燥的凝胶薄膜放入马弗炉中,在400~600℃温度下热处理1-1.2h,得到二氧化钛自清洁薄膜。
其中:
步骤①所述的将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合搅拌均匀是指先将钛酸四丁酯缓慢加入到无水乙醇中,搅拌均匀后,加入二乙醇胺,搅拌均匀得到a组分。
步骤2)所述的溶胶—凝胶浸渍法的操作步骤如下:
首先,将镀膜样品竖直放置于底部预留有小孔的容器中;
其次,将步骤1)得到的混合溶液密闭静置15~24小时后,加入到所述容器中;
最后,控制容器中混合溶液液面的下降速度为0.65-1.25mm/s,随着镀膜样品与混合溶液接触界面的下降,在镀膜样品表面形成湿的凝胶薄膜,流出的混合溶液收集于小孔下方的收集容器中。
所述的镀膜样品为玻璃片、外墙瓷砖。
步骤3)所述的将湿的凝胶薄膜干燥,是指将湿的凝胶薄膜放置在无气流流动处晾10-15min,之后放入温度为100-110℃的干燥箱中,干燥10-15min,得到干燥的凝胶薄膜。
所述的二氧化钛自清洁薄膜可以应用于建筑玻璃表面。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明制备的二氧化钛自清洁薄膜为无色透明薄膜,其润湿角达到5°以下,具有较高的亲水性,透光率,薄膜厚度均匀;
2、本发明提供的制备二氧化钛自清洁薄膜的方法简单,工艺控制简便,流程简单明确。
附图说明
图1是溶胶-凝胶浸渍法镀膜装置;
图中有:镀膜样品1、底部预留有小孔的容器2、收集容器3。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
现结合附图1对本发明作进一步说明:首先将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺(67ml/12ml/4.7ml)混合搅拌均匀,制成a溶液;再将0.12g的硼酸粉末放入9ml的无水乙醇,用磁力搅拌机搅匀,使硼酸完全溶解在无水乙醇中,制成b溶液,将b溶液缓慢导入a溶液,用薄膜封闭容器静止24小时。然后将溶胶中倒入自行制作的溶胶-凝胶浸渍法镀膜装置,装置如附图1。在一次性塑料杯下打若干孔,使镀膜用溶胶能顺利流出,并以孔的大小和数量控制液体的流出速度(即杯内液面的下降速率),保持0.65mm/s。待液体流完后,将玻璃取出。晾干10min,然后放在干燥箱,调节温度至100℃,烘干10分钟。然后将附着凝胶的玻璃放在马沸炉中500℃下加热,保持1h,得到二氧化钛自清洁薄膜。
本实施例中的二氧化钛自清洁薄膜的润湿角为5°以下,厚度为44-46nm。
实施例2
现结合附图1对本发明作进一步说明:首先将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺(67ml/9ml/4.7ml)混合搅拌均匀,制成a溶液;再将0.19g的硼酸粉末放入9ml的无水乙醇,用磁力搅拌机搅匀,使硼酸完全溶解在无水乙醇中,制成b溶液,将b溶液缓慢导入a溶液,用薄膜封闭容器静止24小时。然后将溶胶中倒入自行制作的溶胶-凝胶浸渍法镀膜装置,装置如附图1。在一次性塑料杯下打若干孔,使镀膜用溶胶能顺利流出,并以孔的大小和数量控制液体的流出速度(即杯内液面的下降速率),保持0.8mm/s。待液体流完后,将玻璃取出。晾干10min,然后放在干燥箱,调节温度至110℃,烘15min。然后将附着凝胶的玻璃放在马沸炉中550℃下加热,保持1.2h,得到二氧化钛自清洁薄膜。
本实施例中的二氧化钛自清洁薄膜的润湿角为3°左右,厚度45-46nm。
实施例3
现结合附图1对本发明作进一步说明:首先将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺(67ml/12ml/5ml)混合搅拌均匀,制成a溶液;再将0.19g的硼酸粉末放入9ml的无水乙醇,用磁力搅拌机搅匀,使硼酸完全溶解在无水乙醇中,制成b溶液,将b溶液缓慢导入a溶液,用薄膜封闭容器静止22小时。然后将溶胶中倒入自行制作的溶胶-凝胶浸渍法镀膜装置,装置如附图1。在一次性塑料杯下打若干孔,使镀膜用溶胶能顺利流出,并以孔的大小和数量控制液体的流出速度(即杯内液面的下降速率),保持0.9mm/s。待液体流完后,将玻璃取出。晾干12min,然后放在干燥箱,调节温度至110℃,烘10min。然后将附着凝胶的玻璃放在马沸炉中480℃下加热,保持1h,得到二氧化钛自清洁薄膜。
本实施例中的二氧化钛自清洁薄膜的润湿角为3°左右,厚度47-48nm。
实施例4
现结合附图1对本发明作进一步说明:首先将无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺(67ml/12ml/4.7ml)混合搅拌均匀,制成a溶液;再将0.15g的硼酸粉末放入9ml的无水乙醇,用磁力搅拌机搅匀,使硼酸完全溶解在无水乙醇中,制成b溶液,将b溶液缓慢导入a溶液,用薄膜封闭容器静止15小时。然后将溶胶中倒入自行制作的溶胶-凝胶浸渍法镀膜装置,装置如附图1。在一次性塑料杯下打若干孔,使镀膜用溶胶能顺利流出,并以孔的大小和数量控制液体的流出速度(即杯内液面的下降速率),保持1.25mm/s。待液体流完后,将玻璃取出。晾干15min,然后放在干燥箱,调节温度至105℃,烘12min。然后将附着凝胶的玻璃放在马沸炉中600℃下加热,保持1.2h,得到二氧化钛自清洁薄膜。
本实施例中的二氧化钛自清洁薄膜的润湿角为0°,厚度42nm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。