本发明涉及气凝胶技术领域，尤其是一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术：
二氧化硅气凝胶是一种新型的结构可控的孔状材料，有多重独特的性质，例如低折射率、低弹性模量、低热导率和强吸附性，典型的分形结构等，可被制成声阻抗耦合材料，过滤材料，高温隔热材料等多种高性能材料，在众多领域具有广泛应用前景。
在实际应用中，二氧化硅气凝胶通常以粉末状态作为一种填充材料，填充到隔热、降噪、减震吸能、吸附、催化剂等载体中。但是这种气凝胶粉末状会降低气凝胶自身的性能，并不能很好的发挥气凝胶低热导、强吸附的作用。而且由于较差的机械性能，二氧化硅气凝胶的开裂仍然是一个主要的障碍；所以二氧化硅气凝胶复合材料还有待于进行更深入的研究。
技术实现要素：
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，该方法制备出来的二氧化硅气凝胶复合材料机械强度好、性能发挥好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化、加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料。
优选的，所述硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:3-6。
优选的，所述硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:4.5。
优选的，所述玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在160-180℃温度条件下保温6-8min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡6-8min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH大于7，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
优选的，所述醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
优选的，所述干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间6-18h。
优选的，所述老化时间为6-8h。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
本发明中增强体的引入有效降低了孔洞之间的表面张力，强化了气凝胶骨架的强度，克服了纯二氧化硅气凝胶强度低和脆性大的缺点，避免了在老化和干燥阶段体积过度收缩、结构坍塌等问题，减少了表面裂纹，得到成块性较好的复合气凝胶材料；
本发明的制备方法制得的二氧化硅气凝胶复合材料与现有气凝胶板产品相比抗压强度提高了100～200％，导热系数降低降低了10～50％，为气凝胶广泛运用打开了更多通道，可以广泛地运用于保温隔热，减震吸能等领域，改性后的气凝胶，不仅原有性能更为突出，且复合后得到一些新的性能，抗压强度高，阻燃性好，具有防爆和减震吸能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化，老化时间为6h，加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料；干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间6h。
其中，硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:3。
其中，玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在160℃温度条件下保温6min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡6min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH为7.1，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
其中，醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
所制得的二氧化硅复合气凝胶孔隙率90％，密度0.22g/cm3，BET比表面积912m2/g，水接触角140°，呈疏水性，孔径分布主要集中在3～48nm。导热系数为0.03W·m-1·K-1，抗压强度0.8MPa(25％形变)，弹性模量3.2MPa左右。
实施例2
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化，老化时间为6.5h，加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料；其中，干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间8h。
其中，硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:4。
其中，玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在165℃温度条件下保温7min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡7min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH为7.5，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
其中，醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
所制得的二氧化硅复合气凝胶孔隙率92％，密度0.2g/cm3，BET比表面积920m2/g，水接触角142°，呈疏水性，孔径分布主要集中在4～40nm。导热系数为0.03W·m-1·K-1，抗压强度0.8MPa(25％形变)，弹性模量3.2MPa左右。
实施例3
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化，老化时间为7h，加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料，干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间12h。
其中，硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:4.5。
其中，玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在170℃温度条件下保温7min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡7min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH为7.8，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
其中，醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
所制得的二氧化硅复合气凝胶孔隙率93％，密度0.19g/cm3，BET比表面积930m2/g，水接触角145°，呈疏水性，孔径分布主要集中在4～40nm。导热系数为0.03W·m-1·K-1，抗压强度0.8MPa(25％形变)，弹性模量3.2MPa左右。
实施例4
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化，老化时间为7h，加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料；干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间15h。
其中，硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:5。
其中，玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在175℃温度条件下保温7min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡7min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH为8，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
其中，醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
所制得的二氧化硅复合气凝胶孔隙率91.8％，密度0.2g/cm3，BET比表面积920m2/g，水接触角142°，呈疏水性，孔径分布主要集中在4～40nm。导热系数为0.03W·m-1·K-1，抗压强度0.8MPa(25％形变)，弹性模量3.2MPa左右。
实施例5
一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，所述二氧化硅气凝胶复合材料以二氧化硅为基体，玻璃纤维为增强体，采用硅烷偶联剂作为纤维表面处理试剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源材料，所述制备方法包括以下步骤：
称取硅烷偶联剂加入烧杯中，加入体积比为1:4的甲醇和醋酸溶液，搅拌使硅烷偶联剂溶解，然后再加入经过二氧化硅气凝胶和表面处理的玻璃纤维，使玻璃纤维和硅胶溶胶充分结合并分散均匀，在凝胶形成后经老化，老化时间为8h；加入醇溶液和烷烃分别置换改性、干燥后制得纤维增强的二氧化硅气凝胶复合材料；干燥采用超临界干燥，超临界干燥的条件为：温度240℃，压力7.5MPa，干燥时间18h。
其中，硅烷偶联剂与甲醇和醋酸溶液的质量比为1:6。
其中，玻璃纤维采用以下方法处理：将玻璃纤维在180℃温度条件下保温8min，然后冷却至室温后将玻璃纤维在浓盐酸中浸泡8min，用去离子水对玻璃纤维进行喷雾至表面pH为8.2，将玻璃纤维烘干得到处理后的玻璃纤维。
其中，醇溶液和烷烃分别置换改性后，再加入1.8mm的碳纤维，磁力搅拌，加入分散剂MC，使纤维分散，形成凝胶，再进一步陈化和溶剂置换，最后进行干燥。
所制得的二氧化硅复合气凝胶孔隙率92.8％，密度0.2g/cm3，BET比表面积925m2/g，水接触角142°，呈疏水性，孔径分布主要集中在4～40nm。导热系数为0.03W·m-1·K-1，抗压强度0.8MPa(25％形变)，弹性模量3.2MPa左右。
实施例3为优选实施方式。
尽管上述实施例已对本发明的技术方案进行了详细地描述，但是本发明的技术方案并不限于以上实施例，在不脱离本发明的思想和宗旨的情况下，对本发明的技术方案所做的任何改动都将落入本发明的权利要求书所限定的范围。