本发明涉及锂电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种电池级磷酸铁微粉的制备方法。
背景技术：
对于锂离子电池而言，它的广泛应用主要取决于电池的容量、充放电性能、价格和安全性。锂离子电池性能的进一步提高在很大程度上取决于正极材料性能的提高，锂离子电池制造成本的下降也在很大程度上取决于正极材料成本的下降。因此，开发性能、价格、安全性俱佳的正极材料成为锂离子电池研究的重点。作为锂离子电池的重要成员，磷酸铁锂电池具有无可比拟的优势，在动力电池领域，被誉为最为安全的电池。磷酸铁锂电池的正极材料磷酸铁锂具有价格低、热稳定性高、循环性能好、较高的比容量（＞150mAh/g）、较高的充放电平台（3.2～3.6V）、无记忆效应、环境友好等优点，使其成为电动车用锂离子电池正极材料的首选。
目前制备磷酸亚铁锂的主流方法为碳热还原法，其采用的铁源主要为磷酸铁。目前市面上销售的磷酸铁颗粒较大、粒度不均匀、结晶度差别很大，导致合成的磷酸铁锂的颗粒也较大且不均匀，性能差异很大。因此，如何制备出粒度均匀细小、团聚少的磷酸铁，对于生产出性能优异的磷酸铁锂正极材料至关重要。目前已见公开报道的磷酸铁的制备方法，一般是使用普通釜式反应釜，对温度控制、反应后料液处理等方面要求不严格，导致产品质量稳定性较差。
技术实现要素：
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种电池级磷酸铁微粉的制备方法。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照物质的量P:Fe=0.7～1.3以及H2O2：Fe=0.5～0.55的比例，取铁原料、磷原料和H2O2，备用；
（2）、将铁原料加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5～2.0mol/L，然后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A；
（3）、将磷原料加入去离子水中溶解完全，使用磷酸调节pH值至1-2，溶液的总浓度为0.1～1mol/L，得到溶液B；
（4）、将H2O2加入到去离子水中，使溶液浓度达到10%～30%，得到溶液C；
（5）、将溶液A和溶液B加入反应器中，搅拌和升温，待温度升至55～75℃时，向反应器中加入溶液C，并保持反应体系温度为75～95℃；
（6）、反应结束后，将反应器中的料液送至固液分离装置进行分离、洗涤、脱去表面水后，得到电池级磷酸铁微粉。
作为本发明一种电池级磷酸铁微粉的制备方法的进一步优化：所述铁原料为硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或任意混合物。
作为本发明一种电池级磷酸铁微粉的制备方法的进一步优化：所述磷原料为Na2HPO4、NaH2PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、K2HPO4或KH2PO4中的一种或任意混合物。
作为本发明一种电池级磷酸铁微粉的制备方法的进一步优化：所述表面活性剂的加入量为理论生成磷酸铁质量的0.1%～5%。
作为本发明一种电池级磷酸铁微粉的制备方法的进一步优化：所述的反应器为釜式反应器，釜式反应器的转速为1000～5000r/min。
作为本发明一种电池级磷酸铁微粉的制备方法的进一步优化：所述步骤（6）中溶液C的加入时间控制在20分钟以内，反应时间控制在40～80分钟。
有益效果
本发明的电池级磷酸铁微粉生产工艺，在磷酸铁微粉的生产过程中，控制反应液在特定的pH与温度下快速反应，并迅速结晶生长，由于反应的迅速及对产品指标控制的要求，反应时应严格控制反应温度，防止产物粒径过大、振实密度大、比表面积小等不良现象的出现，能够制备得到粒度分布均匀、颗粒细小的锂离子电池正极材料前驱体-磷酸铁粉体。
具体实施方式
下面结合较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照物质的量P:Fe=0.7～1.3以及H2O2：Fe=0.5～0.55的比例，取FeSO4、Na2HPO4和H2O2，备用；
（2）、将FeSO4加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为0.5mol/L，然后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A，表面活性剂的加入量为理论生成磷酸铁质量的0.1%；
（3）、将Na2HPO4加入去离子水中溶解完全，使用磷酸调节pH值至1，溶液的总浓度为0.1mol/L，得到溶液B；
（4）、将H2O2加入到去离子水中，使溶液浓度达到10%，得到溶液C；
（5）、将溶液A和溶液B加入反应器中，搅拌和升温，待温度升至55℃时，向反应器中加入溶液C，并保持反应体系温度为75℃；
（6）、反应结束后，将反应器中的料液送至固液分离装置进行分离、洗涤、脱去表面水后，得到电池级磷酸铁微粉。
实施例2
一种电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照物质的量P:Fe=0.7～1.3以及H2O2：Fe=0.5～0.55的比例，取FeCl2、NH4H2PO4和H2O2，备用；
（2）、将FeSO4加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为2.0mol/L，然后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A，表面活性剂的加入量为理论生成磷酸铁质量的5%；
（3）、将Na2HPO4加入去离子水中溶解完全，使用磷酸调节pH值至2，溶液的总浓度为1mol/L，得到溶液B；
（4）、将H2O2加入到去离子水中，使溶液浓度达到30%，得到溶液C；
（5）、将溶液A和溶液B加入反应器中，搅拌和升温，待温度升至75℃时，向反应器中加入溶液C，并保持反应体系温度为95℃；
（6）、反应结束后，将反应器中的料液送至固液分离装置进行分离、洗涤、脱去表面水后，得到电池级磷酸铁微粉。
实施例3
一种电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照物质的量P:Fe=0.7～1.3以及H2O2：Fe=0.5～0.55的比例，取FeCl2、K2HPO4和H2O2，备用；
（2）、将FeSO4加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为1.0mol/L，然后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A，表面活性剂的加入量为理论生成磷酸铁质量的2%；
（3）、将Na2HPO4加入去离子水中溶解完全，使用磷酸调节pH值至1，溶液的总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
（4）、将H2O2加入到去离子水中，使溶液浓度达到20%，得到溶液C；
（5）、将溶液A和溶液B加入反应器中，搅拌和升温，待温度升至70℃时，向反应器中加入溶液C，并保持反应体系温度为90℃；
（6）、反应结束后，将反应器中的料液送至固液分离装置进行分离、洗涤、脱去表面水后，得到电池级磷酸铁微粉。
实施例4
一种电池级磷酸铁微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照物质的量P:Fe=0.7～1.3以及H2O2：Fe=0.5～0.55的比例，取FeSO4、FeCl2、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、K2HPO4和H2O2，备用；
（2）、将FeSO4和FeCl2加入去离子水中溶解完全，使溶液中铁离子的浓度为1.0mol/L，然后加入表面活性剂混合均匀成为溶液A，表面活性剂的加入量为理论生成磷酸铁质量的2%；
（3）、将NH4H2PO4、(NH4)2HPO4和K2HPO4加入去离子水中溶解完全，使用磷酸调节pH值至1，溶液的总浓度为0.5mol/L，得到溶液B；
（4）、将H2O2加入到去离子水中，使溶液浓度达到20%，得到溶液C；
（5）、将溶液A和溶液B加入反应器中，搅拌和升温，待温度升至70℃时，向反应器中加入溶液C，并保持反应体系温度为90℃；
（6）、反应结束后，将反应器中的料液送至固液分离装置进行分离、洗涤、脱去表面水后，得到电池级磷酸铁微粉。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。