本发明属于金属加工技术领域，具体地，涉及一种金属氧化锆溶胶的制备工艺。
背景技术：
传统方法，作为得到金属氧化物溶胶、例如氧化锆溶胶的方法，有加热水解锆盐水溶液的方法、向锆盐水溶液中加入过氧化氢水溶液并进行加热的方法、以及在碱性区域中加热氢氧化锆的方法等。
但很多方法是将锆盐等的金属化合物在酸性范围下水解并加热的制造方法。但是，采用该方法制造的氧化锆溶胶等金属氧化物溶胶，只有ph在酸性区域中时是稳定的，当ph在中性至碱性区域中时，其粘度上升、或者发生凝胶化，不能用于作为溶胶的用途。另外，在将该氧化锆溶胶等的金属氧化物溶胶作为涂布剂等用于金属系材料的场合，溶胶中的酸引起腐蚀问题，难以使用，因此，希望开发一种在中性或者碱性区域稳定的氧化锆溶胶等的金属氧化物溶胶。
另外，使用碳酸铵、碱金属氢氧化物，在碱性条件下将锆盐等金属化合物水解的方法中，虽然生成粒子，但是随着时间的经过，产生大量的沉降物，变成浆液状，不能得到完全稳定的溶胶。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，通过在碱性条件下将锆盐等金属化合物水解、电解、并加热熟化，进而进行水热处理，从而制造粒径分布一致的稳定的金属氧化锆溶胶的方法。
根据本发明提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在63-100℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在130-220℃下进行水热处理，即可。
优选地，所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
优选地，所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为4-13的烃基构成。
优选地，所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为2-3的烃基构成。
优选地，在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
优选地，所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
优选地，所述浓缩工序之后的ph为9-10。
优选地，所述电解期间施加的电压在2-20v之间，电流强度在0.21-0.4a/cm2之间。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在63-100℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；（3）水解液在130-220℃下进行水热处理，即可。通过在含有季铵碳酸盐的碱性的水性介质中加热金属化合物，一边伴有胺类和二氧化碳等气体的发生一边进行水解，金属离子、或者离子性金属化合物通过与来源于季铵碳酸盐的季铵离子的相互作用而稳定化。通过将这种状态的水解液进行水热处理，可以制造稳定的碱性金属氧化物溶胶。同时将获得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使得金属氧化锆溶胶稳定。
本发明得到的碱性金属氧化物溶胶，可以用于各种用途中。氧化锆溶胶可以用于例如陶瓷和传感器等电子材料的原料、涂布剂、陶瓷的复合化材料、耐火性成型品、铸型的粘合剂、研磨剂等中。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明的目的是提供一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，通过在碱性条件下将锆盐等金属化合物水解、电解、并加热熟化，进而进行水热处理，从而制造粒径分布一致的稳定的金属氧化锆溶胶的方法。
根据本发明提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在63-100℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在130-220℃下进行水热处理，即可。
优选地，所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
优选地，所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为4-13的烃基构成。
优选地，所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为2-3的烃基构成。
优选地，在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
优选地，所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
优选地，所述浓缩工序之后的ph为9-10。
优选地，所述电解期间施加的电压在2-20v之间，电流强度在0.21-0.4a/cm2之间。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在63-100℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；（3）水解液在130-220℃下进行水热处理，即可。通过在含有季铵碳酸盐的碱性的水性介质中加热金属化合物，一边伴有胺类和二氧化碳等气体的发生一边进行水解，金属离子、或者离子性金属化合物通过与来源于季铵碳酸盐的季铵离子的相互作用而稳定化。通过将这种状态的水解液进行水热处理，可以制造稳定的碱性金属氧化物溶胶。同时将获得的锆金属盐溶液在30-40℃下，进行电解，使得金属氧化锆溶胶稳定。
本发明得到的碱性金属氧化物溶胶，可以用于各种用途中。氧化锆溶胶可以用于例如陶瓷和传感器等电子材料的原料、涂布剂、陶瓷的复合化材料、耐火性成型品、铸型的粘合剂、研磨剂等中。
实施例1
本实施例提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在100℃下进行加热10min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在130℃下进行水热处理，即可。
所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为13的烃基构成。
所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为2的烃基构成。
在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
所述浓缩工序之后的ph为9-10。
所述电解期间施加的电压为21，电流强度为0.31a/cm2。
实施例2
本实施例提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在63℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在40℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在130℃下进行水热处理，即可。
所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为13的烃基构成。
所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为2的烃基构成。
在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
所述浓缩工序之后的ph为10。
所述电解期间施加的电压为21，电流强度为0.22a/cm2。
实施例3
本实施例提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在90℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在35℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在170℃下进行水热处理，即可。
所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为9的烃基构成。
所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为2的烃基构成。
在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
所述浓缩工序之后的ph为9-10。
所述电解期间施加的电压为15，电流强度为0.25a/cm2。
实施例4
本实施例提供的一种金属氧化锆溶胶的制备工艺，所述金属氧化锆溶胶的制备工艺包括如下步骤：
（1）在含有季铵碳酸盐的水性介质中将锆化合物在90℃下进行加热10-20min，获得锆金属盐溶液；
（2）将（1）中制得的锆金属盐溶液在38℃下，进行电解，使锆金属盐溶液水解；
（3）水解液在170℃下进行水热处理，即可。
所述季铵碳酸盐是（nr4）2co3或者nr4hco3，所述各式中的r是烃基。
所述的季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为9的烃基构成。
所述季铵碳酸盐中的季铵离子由碳原子数为3的烃基构成。
在所述的水热处理之后进行洗涤工序。
所述的洗涤工序之后还进行浓缩工序。
所述浓缩工序之后的ph为9-10。
所述电解期间施加的电压为11，电流强度为0.33a/cm2。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。